химический каталог




Аналитическая химия никеля

Автор В.М.Пешкова, В.М.Савостина

ем уже определяют комплексонометрически [51.

Быстрым является метод фотометрического определения никеля, основанный на измерении поглощения его сернокислого раствора [106, 859]. Кроме того, никель определяют полярографи-чёски на фоне хлорида аммония (если содержание никеля невелико) и методом амперометрического титрования ферроцианидом калия или диэтилдитиокарбаминатом [106].

В ваннах для электролитического выделения других металлов содержание никеля обычно невелико. Поэтому определять его рекомендуется фотометрически, чаще всего с использованием диметилдиоксима в присутствии брома [149, 864] или измерением оптической плотности хлороформного экстракта диметилдиоксимата [744].

Гравиметрическое определение никеля диметилдиоксимом в электролитах для никелирования, меднения, покрытия сплавом никель—олово и др. [106]

2 мл электролита переносят пипеткой или бюреткой в колбу емкостью 400— 500 мл, разбавляют водой до объема 200—300 мл. Прибавляют 0,2—0,3 г винной кислоты и NH4OH до щелочной реакции по бумаге конго, а затем 2—3 капли его избытка и 50—60 мл 1 %-ного этанольного раствора диметилдиоксима. Раствор подогревают 10—15 мин. до коагуляции осадка, отфильтровывают осадок через беззольный фильтр, тщательно промывают его горячей водой, помещают вместе с фильтром в фарфоровый тигель, подсушивают и осторожно прокаливают до NiO.

Титриметрическое определение никеля комплексоном III в никель-цинковых ваннах [5]

20—30 мл анализируемого раствора переносят в стакан, прибавляют 200 мл воды и 30 мл 40%-ного раствора формальдегида (для разрушения цианидов). Через 15 мин. приливают 15—20 ли НС1 (1 ; 1) до начала изменения цвета бумаги конго, затем добавляют еще 150 мл воды, нагревают раствор до 70—80° С и при рН 5 осаждают никель 1%-ным аммиачным раствором диметилдиоксима. Скоагулировавший осадок отфильтровывают и переосаждают никель из разбавленного горячего раствора, прибавляя NH4OH до резкого запаха.

Отфильтрованный и промытый осадок растворяют в возможно меньшем количестве 10%-ной НО, собирая раствор в коническую колбу емкостью 250 мл, и выпаривают до 2—3 мл. После охлаждения раствор разбавляют водой до 100— 125 мл, приливают к нему 15 мл 0,05 N раствора комплексона III, нейтрализуют 10%-ным раствором NaOH по бумаге конго и еще добавляют несколько капель этого раствора. Приливают 2 мл аммиачного буферного раствора (рН 10—10,5) и титруют 0,05 N раствором ZnS04 до перехода синей окраски в красно-фиолетовую (индикатор — хромогенчерный ЕТ-00). Разность между объемами добавленного 0,05 N раствора ZnS04 соответствует количеству никеля (1 мл 0,05 N раствора комплексона III соответствует 7,0217 Л1г NiS04'7HaO).

Фотометрическое определение никеля } в ваннах для электролитического получения цинка

К 10 мл электролита, содержащего 5—0,5 мг/мл никеля, помещенного в делительную воронку, прибавляют 10 мл раствора цитрата натрия, приготовленного растворением 14 г лимонной кислоты в 100 мл 2N раствора NaOH, 16 мл раствора NH4OH (уд. в. 0,934), 4 мл 1 %-ного этанольного раствора диметилдиоксима и 2 капли 1 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина. Через 10 мин. прибавляют 10 мл хлороформа и встряхивают содержимое воронки 1 мин.

По разделении фаз слой хлороформа отделяют и повторяют экстрагирование никеля еще 2 раза. Экстракты объединяют и реэкстрагируют никель 10 мл 0,5 Л' НО, а затем еще дважды 5 мл 0,5 Л' НС1. К реэкстрактам прибавляют 5 мл насыщенной бромной воды, 2 мл раствора NH4OH (уд. в. 0,934), 2 мл 1%-ного этанольного раствора диметилдиоксима, разбавляют водой до 50 мл и через 10 мин. измеряют оптическую плотность на фотометре с зеленым светофильтром.

152

153

Определение никеля в почвах и биологическом материале

Никель в почвах и в растительных объектах был обнаружен давно [673], но в связи с тем, что значение его в жизнедеятельности растений и животных выясняется лишь в последнее время, работ по анализу этих объектов немного.

Анализируемый материал переводят в раствор, никель наряду с другими элементами концентрируют и затем определяют его содержание в концентрате.

Рнс.28. Концентратор

Почвы обрабатывают смесью фтористоводородной и хлорной кислот [612, 11911, азотной и соляной кислотами [448, 533, 612] или сплавляют с карбонатом натрия [200, 533], разлагая полученный плав соляной кислотой. Иногда растворимые в кислотах соединения никеля и других микроэлементов извлекают растворами соляной кислоты [5, 1112]. Растительные материалы предварительно сжигают при 350—500°С [416]. Животные материалы окисляют смесью серной и азотной кислот [918] или применяют обычное озоление [343]. Затем никель концентрируют осаждением в виде сульфида [769, 1112], рубеанатов вместе с рядом металлов [200, 343], экстракцией в виде дитизоната [1194], диэтил-дитиокирбамината и в виде диметилдиоксимата [980, 1075]. Рекомендуют также хроматографи-ческое концентрирование никеля [4, .155, 1079]. Определение чаще всего заканчивают фотометрическим методом с использованием диметилдиоксима в присутствии окислителя [293, 980, 1

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84

Скачать книгу "Аналитическая химия никеля" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шкафчики для бассейна
mikasa mva200cev
Компания Ренессанс: лестница на второй этаж для дома- быстро, качественно, недорого!
наклейки на авто к 9 мая. - креативные и оригинальные...

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.02.2017)