химический каталог




Аналитическая химия никеля

Автор В.М.Пешкова, В.М.Савостина

из веса выделенных металлов на катоде.

Для определения никеля 1 г тонкоизмельченного файнштейна растворяют при нагревании в 40 мл концентрированной НО. После растворения к сиропообразному остатку приливают 10 мл H2SO4 и нагревают до выделения S03. Затем раствор охлаждают, приливают к нему 70 мл воды, нагревают вновь для растворения солей и фильтруют в стакан емкостью 300 мл.

К полученному сернокислому раствору приливают 70 мл NH4OH и выделяют никель (вместе с медью и кобальтом) на взвешенном платиновом сетчатом электроде током 3—3,5 а в течение 1 часа. Во время электролиза раствор перемешивают воздухом. По истечении 1 часа испытывают иа полноту выделения никеля, для чего на бумажку, пропитанную диметилдиоксимом, наносят 2—3 капли раствора. Если на бумаге через 2—3 мин. появляется красное пятно, то электролиз продолжают еще 15 мин.

После окончания электроллза убирают из-под электрода стакан и обмывают электрод водой, этанолом и сушат в сушильном шкафу при 100—105° С в течение 15 мин., затем охлаждают и взвешивают.

Титриметрическое определение никеля в рудах

Метод применяется для анализа продуктов никелевого производства, содержащих не менее 1% никеля [935].

0,5груды растворяют в HNOg, прибавляют 5г хлората калия, выпаривают досуха и ту же операцию повторяют с НО. Остаток извлекают НО и водой, фильтруют, дважды осаждают NH4OH и бромной водой; оба фильтрата объединяют и подкисляют НО. После этого прибавляют еще 10 мл НО и осаждают сероводородом сульфиды.

Фильтрат кипятят, добавляют бромную воду и удаляют избыток брома кипячением, добавляют ХЪмл 10%-ной лимонной кислоты, нейтрализуют NH4OH, прибавляют избыток его 10 мл. К этому раствору приливают титрованный раствор KCN до исчезновения голубого окрашивания, и затем еще 5—10 мл. Добавляют несколько капель KJ и титруют раствором AgNOs до появления желтого окрашивания 1.

Фотометрическое определение никеля в горных породах, бедных никелем [1186]

1—0,5 г породы, размельченной в ступке, обрабатывают 20 мл 40%-ной H2F2 и 3 мл 60%-ной HCIO4. Раствор выпаривают на водяной или песчаной бане, остаток слегка прокаливают для удаления НСЮ4 и обрабатывают 3 мл НО (1 : 1) и 10 мл воды. Содержимое тигля переводят в стаканчик из боросиликатного стекла, который помещают на водяиую баню для растворения всех солей.

После охлаждения к раствору добавляют 20—25 мл цитратного буферного раствора, приготовленного следующим образом: 200 г трехзамещенного цитрата натрия и Югсолянокислого гидроксиламина растворяют в 800 мл воды и нейтрализуют NH4OH по тимоловому синему, затем примеси металлов экстрагируют раствором дитизона в ССЦ до тех пор, пока окраска дитизона не будет оставаться неизменной. Значение рН доводят NH4OH до 10—11,5 и разбавляют раствор до 1 л.

Полученный цитратный раствор породы переносят в делительную воронку емкостью 150 мл и экстрагируют следы металлов 0,015%-ным растворомдитизона в ССЦ дважды, контролируя перед второй экстракцией значение рН. Если оно ниже 8,9, то раствор следует подщелочить NH4OH,

150

151

Объединенные экстракты переносят в стакан емкостью 100 мл, выпаривают раствор досуха, добавляют 2мл концентрированной H&SO4 и 1 мл 60%-ной HCIO4 для разрушения дитизонатов, затем нагревают на песчаной бане до полного обесцвечивания и выпаривают досуха. Сухой остаток при помощи 3 мл 0,6 N НС1 переносят в мерную колбу емкостью 10 мл и разбавляют водой до метки.

Для определения никеля берут 2 мл этого раствора, помещают в пробирку из боросиликатного стекла, куда приливают 5 мл цитратного буферного раствора и 1 мл 0,3%-ного раствора а-фурилдиоксима в смеси этанола и бензола (1 : 9). Пробирку закрывают притертой пробкой и встряхивают 2 мин.

Бензольный слой пипеткой переносят в другую пробирку, содержащую 5 мл цитратного буферного раствора. Экстрагируют 1 мин. и сравнивают окраску экстракта с приготовленным стандартным рядом, содержащим 0; 0,25; 0,50; 1,00.... 5,0 мкг никеля.

Оптическую плотность бензольных экстрактов можно измерять на фотометре при 435 ммк в кювете с толщиной слоя 1 см.

Описано определение никеля в породах с предварительным концентрированием его электролизом [611].

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИКЕЛЯ В ГАЛЬВАНИЧЕСКИХ ВАННАХ

Методы определения никеля в электролитных ваннах известны более ста лет. Никель определяли титрованием по методу Мора [892]. Этот метод не применяется сейчас.

Определение никеля в электролитах для никелирования методом осаждения диметилдиоксимом [40] описано наряду с другими более экспрессными методами в монографии [106]. Более быстрый метэд электролитического осаждения применяется редко [319]. Чаще всего используются метод титрования диметилдиоксимом [319] или комплексоном III [4, 384, 554, 662, 838, 926]. Первым методом определяют никель в присутствии других металлов. Второй метод может быть использован иногда без предварительного выделения никеля [384, 926], но чаще, например, как это рекомендуется при анализе ванн для покрытия цинко-никелевым сплавом, никель вначале отделяют в виде диметилдиоксимата и зат

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84

Скачать книгу "Аналитическая химия никеля" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
табличка на крест метал латунь
ремонт холодильника beko cs 329020
MIPJ.75.0476
купить качели для взрослых

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)