химический каталог




Аналитическая химия никеля

Автор В.М.Пешкова, В.М.Савостина

73, 327, 328, 391]. Никель содержится в горных породах в небольших количествах, его определяют всегда из отдельной навески, после разложения породы серной и фтористоводородной-кислотами [8]. При осаждении полуторных окислов аммиаком никель переходит в фильтрат. Если содержание никеля в породе (и особенно в руде) велико, полуторные.окислы осаждают пиридином или бензоатом аммония [273].

Силикатные породы вскрывают серной и фтористоводородной кислотами (обычно силикаты, содержащие никель, легко растворимы в этих кислотах). Нерастворившийся в кислотах остаток сплавляют с карбонатом натрия или пиросульфатом калия. При вскрытии сульфидных и арсенидных минералов и руд для удаления большей части мышьяка и серы сначала подвергают их обжигу. Подготовленную таким образом руду растворяют при нагревании в HN03 или смеси HN03 и НС1. Хромиты лучше сплавлять с Na2Oa, NaOH или NaNOs. Аналогично вскрывают никелевые штейны, гипей-зы, никелевые шлаки и никелевый скрап.

Для отделения металлов группы сероводорода последние осаждают в виде сульфидов в кислой среде. Никель чаще всего выделяют диметилдиоксимом, но если содержание его очень велико, то применяют электролитическое осаждение никеля. От урана, ванадия, фосфора, хрома и цинка лучше всего отделять никель осаждением в виде гидроокиси действием Na202 и Na2C03 или NaOH и Н202. Если в руде или минерале много железа, то последнее удаляется экстракцией эфиром [39]. Для отделения и одновременного концентрирования малых количеств никеля применяют экстракцию диметилдиоксимом [477], дитизоном [1186], салициламином [71; осаждение рубеановодородной кислотой [185], соосаждение с А1203-лН20 [7431; хроматографические [287, 899] и другие методы. При высоком содержании никеля в минералах и рудах используют гравиметрические и титриметрические методы определения, метод электролитического осаждения (например при анализе про149

дуктов обогащения руд). Гравиметрический метод — осаждение диметилдиоксимом — наиболее удобен, поскольку является селективным. Этот метод с успехом применяется и для микроопределения никеля [81. Из титриметрических методов распространены комплексонометрический, цианидный методы и метод с применением диметилдиоксима в его амперометрическом или обычном варианте [2981. Малые количества никеля могут быть определены полярографически [175, 198, 199, 957], фотометрически диметилдиоксимом [185, 197, 778], а-фурилдиоксимом [486, 743] и спектральным методом.

Гравиметрическое определение никеля диметилдиоксимом в железных рудах [273]

1 г руды помещают в стакан емкостью 100 мл, приливают 15—20 мл концентрированной НС1 и умеренно нагревают на электрической плитке или песчаной бане. Затем приливают несколько капель Н2О2 и нагревают еще некоторое время. Когда растворение закончится, раствор выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 2—3 мл концентрированной НС1 и снова выпаривают досуха. Хромиты разлагаются НО; в этом случае приливают несколько миллилитров H2SO4 и выпаривают до появления паров H2SO4.

После охлаждения сухой остаток смачивают 3—5 мл НО, нагревают для растворения солей и фильтруют через фильтр с красной лентой. Нерастворимый остаток промывают горячей водой, подкисленной НО, и отбрасывают.

Если нерастворимый остаток содержит неразлагаемые соляной кислотой силикаты, содержащие никель или хромшпинелиды, которые также могут содержать небольшие количества никеля, то его прокаливают и обрабатывают в платиновом тигле или чашке смесью H2F2 + H2SO4 до появления обильных паров SOa. Избыток серной кислоты удаляют осторожно на газовой горелке и остаток сплавляют с небольшим количеством пиросульфата калия. Плав растворяют в 1%-ной НО при нагревании и раствор присоединяют к ранее полученному фильтрату. При небольшом нерастворимом остатке разложение навески руды можно производить непосредственно сплавлением с пиросульфатом калия.

К раствору прибавляют немного бумажной массы, перемешивают и фильтруют; остаток на фильтре промывают горячей 1%-ной НО и отбрасывают.

К полученному тем или иным путем солянокислому или сернокислому раствору объемом 150—200 мл прибавляют 5—7 г лимонной или винной кислоты и нейтрализуют NH4OH до слабощелочной реакции по лакмусу. Раствор при этом должен остаться прозрачным. В случае помутнения или выпадения осадка полуторных окислов раствор подкисляют, увеличивают количества оксикислот на 1—0,5 г и раствор вновь нейтрализуют. Затем подкисляют 1—2 мл НО, нагревают до 70— 80° С, прибавляют 10—25 мл 1%-ного этанольного раствора диметилдиоксима и нейтрализуютГШ4ОНдо слабого запаха при тщательном перемешивании раствора. Через 3—4 часа осадок отфильтровывают и растворяют его на фильтре в НО (1:1).

Из полученного раствора никель вновь осаждают в присутствии 0,5—0,3 г оксикислот. Осадок отфильтровывают через взвешенный стеклянный тигель № 3 или 4, высушивают при ПО—120° С и взвешивают.

Электровесовое определение никеля в файнштейнах [321]

Медь и кобальт осаждают электролизом на катоде. Эти металлы определяют в отдельных навесках и вычитают их вес

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84

Скачать книгу "Аналитическая химия никеля" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда музыкальной аппаратуры в москве
цинк норма в крови
линзы на 6 месяцев купить в кемерово
урна парковая флора

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.12.2017)