![]() |
|
|
Аналитическая химия никеляного раствора винной кислоты, раствор нейтрализуют 25%-иым NH4OH до рН 9—10 по универсальному индикатору, разбавляют водой до 350—400 мл, 143 нагревают до 50—70° С и вторично осаждают никель 1%-ным этанольным раствором диметилдиоксима, как указано выше, с последующим прибавлением 0,5—1 мл 25%-ного NH4OH. Осадок количественно переносят в тигель с фильтрующим дном № 3, предварительно высушенный до постоянного веса при 110° С, промывают 7—8 раз водой и 3—4 раза этанолом (1 : 3). Тигель с осадком высушивают до постоянного веса при 110° С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Одновременно проводят холостой опыт. Рекомендует также гравиметрический метод определения никеля в виде диметилдиоксимата [96] для определения его в сталях и чугунах, связывая железо в комплексное соединение оксикисло-тами. Диметилдиоксимат никеля взвешивают или переводят его в NiO. Для этого осадок отфильтровывают через бумажный фильтр, осторожно завертывают осадок с фильтром в другой бумажный увлажненный фильтр, высушивают его и обугливают на асбестовой сетке. После этого, не допуская воспламенения, прокаливают осадок 20—30 мин. до постоянного веса в муфеле при 800—825°С и взвешивают. Окись NiO как весовая форма часто использовалась в более ранних работах [1258]. Осаждая никель в аналогичных условиях, в качестве весовой формы рекомендуют также диметилдиоксимат никеля [300]. Для арбитражных и маркировочных анализов сталей с высоким содержанием никеля используют в качестве весовой формы диметилдиоксимат никеля [3231. При выполнении маркировочных анализов сталей рекомендуют определять никель методом электролиза. При определении никеля в черных металлах в присутствии больших количеств кобальта осадок диметилдиоксимата никеля переосаждают [182]. Можно восстанавливать железо (III) сульфитом до железа (II) и медь (II) до меди (I) и осаждать никель диметилдиоксимом из раствора, содержащего тартрат и аммиак, в отсутствие меди или из ацетатного буферного раствора — в ее присутствии [437]. В сталях, не содержащих кобальт, определяют никель диметилдиоксимом, связывая железо винной кислотой [600]. Осадок отфильтровывают через 30 мин.; в присутствии меди рекомендуется отделять осадок через несколько часов. При анализе сталей, содержащих кобальт, используют различную устойчивость цианидов никеля и кобальта; никель осаждается диметилдиоксимом. Сапир [2911 для определения никеля в сталях предлагал заменять этанольный раствор диметилдиоксима водным раствором. Кирчик [841] при определении никеля диметилдиоксимом в сталях, содержащих кобальт, экстрагировал железо(Ш) из солянокислого раствора изопропиловым спиртом, а затем использовал различную устойчивость цианидов кобальта и никеля. Описаны аналогичные методы гравиметрического определения никеля диметилдиоксимом [167, 648]. 144 Титриметрические методы определения никеля в сталях (чугунах) Определение 10,5—45,0% никеля производят различными тит-риметрическими методами. Ци анидный метод (см. гл. титриметрические методы). После растворения навески, как это описано при гравиметрическом определении никеля, и отделения от SiOs, WOa, графита [96, 387] фильтрат переводят в коническую колбу емкостью 500 мл, добавляют 75 мл горячей воды, 70—50 мл 10%-ного раствора тартрата натрия — калия или винной (лимонной) кислоты (для навески 1—0,5 г)1. В дальнейшем поступают по одному из двух следующих вариантов: с предварительным выделением никеля диметилдиоксимом и без осаждения никеля. По первому варианту осадок диметилдиоксимата никеля растворяют в HNO3 (1 : 2), выпаривают раствор до объема 10—15 мл, охлаждают, добавляют 80— 100 мл воды и 2—3 капли концентрированной НО. Из бюретки добавляют 2—3 мл раствора AgNOg (с известным титром) и постепенно по каплям раствор NH4OH (1 : 1) до полного растворения осадка хлорида серебра. Приливают 7 ли 2%-ного раствора К J и растворяют осадок иодида серебра добавлением титрованного раствора КС№ до получения прозрачного раствора; вновь добавляют 1 мл AgNOa и титруют раствором цианида калия до получения прозрачного раствора [387]. Второй вариант применим для определения никеля в сталях, содержащих не более 0,05% кобальта и меди. Навеску стали растворяют и готовят раствор, как при первом варианте. После добавления комплексообразующих веществ без разбавления раствор нейтрализуют 25%-ным NH4OH до появления слабого запаха, охлаждают его и титруют, как при первом варианте. Если для маскировки железа(Ш) добавлялся тартрат калия — натрия, то титруют при 60—70° С с предварительным разбавлением раствора до 100 мл [387]. Небольшие видоизменения (в концентрации используемых растворов) рекомендуются рядом авторов [96, 394]. Такой метод опубликован в ряде работ 66,67,71, 323, 380, 909, 1022, 1174]. Кроме обычного визуальноготитриметрического метода, предложен потенциометрический вариант с применением серебряного индикаторного электрода [335, 336, 486, 757, 1266]. Определение никеля диметилдиоксимом [17] Раствор стали (чугуна) для определения никеля готовя |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 |
Скачать книгу "Аналитическая химия никеля" (1.42Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|