химический каталог




Аналитическая химия никеля

Автор В.М.Пешкова, В.М.Савостина

ять в присутствии последнего [164].

Было изучено влияние различных добавок на высоту волны никеля в аммиачной среде [193]. На фоне 0,1 N ацетата аммония, к которому добавлены аммиак (рН 8,5—9,5) и метиловый фиолетовый, можно получать хорошие раздельные волны никеля и цинка.

Волна никеля в концентрированных растворах хлоридов сдвигается к более положительным значениям потенциалов полуволн, что указывает на образование комплексного хлорида [1026].

Если раствор содержит пиридин и-хлорид пиридиния, то никель можно определять в присутствии больших количеств кобальта, так как потенциалы полуволн этих элементов различаются на 0,3 в (?7,' = = —0,8 в; ?у°= —1,11 в) Можно определять никель в продуктах кобальтового производства [268]. Пиридин, содержащий раствор нитрата бария, применялся как фон для определения никеля в чугуне и стали [848]. На фоне пиридина, хлорида и роданида калия ионы никеля дают хорошо выраженную волну [277].

В 1 N растворе KCN потенциал полуволны никеля равен—1,44 е. С увеличением концентрации KCN потенциал полуволны сдвигается к более положительным значениям [78, 773]. Цианидный фон удобно использовать при определении никеля в присутствии меди и цинка, так как последние не дают волны восстановления,

Определение малых количеств никеля в растворах, содержащих большое количество меди, рекомендуется производить на фоне 1 N КС1 + 1 N NaOH, при добавлении Na2S03 и желатины 19561.

На фоне роданида калия полярограмма для никеля имеет сложный характер [1218]. При низких концентрациях роданид-ионов (0,02—0,01 М) на полярограмме появляется вторая волна. Значение Еч, для первой волны наиболее положительно в 0,2 М раствора KSCN и становится более отрицательным с увеличением и с уменьшением концентрации KSCN. На фоне KSCN + KNOs с общей концентрацией электролитов 2М при добавлении 0,005%-ного раствора желатины получаются такие же результаты, как и на фоне KSCN + KG.

Хорошо выраженная волна для никеля получается на фоне раствора 0,1 N ацетата аммония + 0,025 N KSCN; на этом фоне можно определять никель в присутствии примерно равных количеств цинка и кобальта. Этот фон использовался для определения никеля в растительном материале [1195].

Роданидный комплекс никеля восстанавливается необратимо [588].

133

При сочетании роданидного (0,1 М KSCN) и тартратного (0,04 Л1) фона никель может быть определен в присутствии железа [830!, например в ферритах.

В 1 N растворе оксалата и в 1 N растворе тартрата в отсутствие роданида ионы никеля не восстанавливаются, но при одновременном присутствии аммиака появляется четкая волна, которую можно использовать [8371 для определения никеля в растворах, содержащих марганец.

На фоне сульфосалициловой кислоты с добавкой аммиака (NH4OH+l М NH4C1) или пиридина (0,5 М Ру и 1 М NH4C1) легко определяется никель в присутствии железа [1036]. Потенциалы полуволн приведены в табл. 50.

Таблица 50

Потенциалы полуволн (в) для никеля и железа

Среда Железо Никель

Аммиачная — 0,6 — 1,0

Пиридин —0,2 — 0,8

До 0,05 мкгЫл никеля в присутствии 100-кратных количеств меди и 400-кратных количеств кобальта можно определить методом дифференциальной полярографии [72]. Был предложен осцилло-графический вариант этого метода [137].

Каталитические волны при восстановлении на ртутном капель-. ном электроде некоторых органических веществ в присутствии ионов никеля [490—5001 или кобальта использованы для полярографического определения малых количеств никеля [317].

Микроконцентрации никеля (до 10~7 М) определяют с накоплением на ртутной капле. Сущность метода описана в обзорах Стромберга [3051, Кублика [874], Неба [997], Синяковой [294].

Впервые Кемуля [829) получил анодные зубцы никеля на фоне 0,01 N КО методом амальгамной полярографии с накоплением на ртутной капле. Впоследствии такие зубцы были получены на фоне 0,1 М KSCN [110].

В последние годы опубликованы работы по полярографическому определению никеля в ряде биологических объектов: в растениях [12131, маргарине [337], кормах [520, 1165].

Определение никеля в сталях. Никель в сталях и сплавах определяют [1062] в растворе, содержащем хлорид пиридиния и хлорид аммония. Потенциал полуволны для никеля равен — 0,5 е.

0,1 г стали помещают в коническую колбу емкостью 100 мл и кипятят сначала с 5 мл HNOs (1 : 1) и затем с 5 мл НС1 (1 : 1). После растворения стали раствор выпаривают досуха. Остаток растворяют в 5 мл HG1 (уд. в. 1,19), прибавляют

0,25 г сернокислого гидразина и снова выпаривают. К остатку приливают 3 мл НС1 (1 : 1), 50 мл воды, раствор нагревают и, не охлаждая, переливают в мерную колбу емкостью 100 мл. К. раствору добавляют 5 мл пиридина, 3 г хлорида аммония, 5 мл 1%-ного раствора желатины, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают; часть раствора отфильтровывают, помещают в электролизер и полярографируют.

Содержание никеля находят методом добавок или сравнением с нормалями стали или сплава. Продолжительность определения 45—50 мин.

Известны методы определения никеля в ферритах [8301, в

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84

Скачать книгу "Аналитическая химия никеля" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
наклейка на спортивную машину
подарочные сертификаты летуаль условия
линзы шаринга заказать в крыму
как убирают вмятины на авто рено логан фото

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.12.2017)