химический каталог




Аналитическая химия никеля

Автор В.М.Пешкова, В.М.Савостина

ентрации никеля рекомендуется работать с раствором перхлората никеля [450], определяя его методом дифференциальной спектрофотомет-рии [761, 863]. В анализируемом материале может содержаться 98—100% никеля (спектрографический и электролитический никель). Точность результатов +0,05%.

Перхлорат никеля имеет два отчетливых максимума поглощения при 395 и 720 ммк (рис. 27). В области коротковолнового

максимума определению мешает ион хромата, но не мешают медь и кобальт.

Кроме перхлората может быть также использован сульфат никеля, характеризующийся такими же полосами максимального поглощения.

Метод анализа смесей никеля и кобальта основан на том, что максимальное поглощение сульфата кобальта лежит при 510 ммк, а никеля—395 и 720 ммк [1175].

Никель можно определять и в виде хлорида [1143], спектр раствора которого [383] аналогичен спектрам сульфата или перхлората никеля. При концентрации хлорида > 3 М спектр раствора меняется. Определению никеля в виде сульфата и хлорида мешают хлорид аммония, борная кислота, сульфат натрия [1192].

Довольно широко применяется метод фотометрического определения никеля при помощи аммиака [432, 702, 945].

Окрашенный комплекс Ni (NH3)jf был предложен для определения никеля в сталях и рудах [432]. Оптимальные концентрации никеля 200—2000 мг/мл. Однако с изменением концентрации аммиака изменяются интенсивность и характер окраски растворов. Сравнительно постоянна оптическая плотность растворов при 2,5 N NHjOH (фиолетовый цвет) и 1,5 N NH4OH (голубой цвет). Ионы, образующие окрашенные аммиакаты, мешают определению. Измерения на спектрофотометре проводят при длине волны 582 ммк [9441. Этот метод применяется для определения никеля в стали [4321.

Окраска растворов аммиаката никеля устойчива до 4 недель 1945].

Содержание NiO в стекле определяют непосредственно по поглощению света этим стеклом 1570].

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИКЕЛЯ МЕТОДОМ ИНФРАКРАСНОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ

Для определения никеля применяют двунатриевую соль эти-лендиаминтетрауксусной кислоты. Оптическую плотность растворов никеля измеряют при X = 1000 ммк [495]. Соединения большинства металлов с комплексоном III не поглощают лучистой энергии в этой области. Таким образом, никель можно определять в присутствии алюминия, бериллия, кальция, кадмия, хрома, железа (III), ртути, марганца, свинца, стронция, тория и циркония. Только кобальт, медь и железо (П) мешают определению (их отделяют хроматографически на амберлите IRA-400).

Если из примесей присутствует один только кобальт, то его можно маскировать нитрозо-Н-солью. Кроме того, определению мешают церий, висмут, серебро, барий и ванадий.

При отсутствии мешающих металлов ошибка метода составляет +0,06 мг. Минимально определяемое количество никеля равно 2 мг.

Определение никеля по инфракрасному спектру его соединения с антраниловой кислотой производят при 9,35 мк I996J. Этот метод удобен для анализа бинарных смесей никеля с медью, цинком, кобальтом, кадмием, железом, марганцем или ртутью, так как антра-нилату каждого элемента присуща своя полоса поглощения в инфракрасной области спектра.

Ионы никеля и одного из названных элементов осаждают ант-ранилатом натрия; отфильтрованные осадки высушивают и измеряют поглощение в ячейке из бромида калия. Ошибка определения не превышает 2—5%.

130

Глава VII

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИКЕЛЯ

Ионы никеля восстанавливаются в водных растворах на капельном ртутном электроде на фоне солей щелочных металлов, а также в растворах его комплексных соединений — аммиакатов, родани-дов, пиридинатов и др.

Потенциал полуволны для ионов гексагидрата никеля ?./, = = —1,1 в (насыщ. КС1). При этом наблюдается хорошо выраженный диффузионный ток, величина которого пропорциональна концентрации никеля в присутствии желатины, метилового красного или других поверхностно активных веществ, добавляемых для подавления максимума на подпрограммах.

Гидратированные ионы никеля восстанавливаются необратимо. Хотя полярографическому поведению никеля посвящено большое число работ [175, 11841, однако эти методы редко используются для качественного обнаружения никеля, но имеют большое значение для его количественного определения.

Ионы никеля дают хорошо выраженную волну в присутствии аммиака. В качестве поверхностно активных веществ применяют агар-агар, столярный клей, желатину и др. При этом потенциал полуволны слегка зависит от концентрации аммиака (табл. 49).

Таблица 40

Значение Еу в аммиачных растворах [1184]

Концентрация веществ HVt, е

Аммиак 1Л'

Хлорид аммония iN —1,135

(Na2SOs + желатина)

Аммиак 0,iN

Хлорид аммония 0,2N -0,90

(0,005 МСаС12; 0,01%-ный

агар-агар; Na2S03)

132

Аммиачный фон удобен для совместного определения никеля и цинка 12391. В отсутствие аммиака ?$,"= 1,002 в, ?у.'= 1,0 в. Однако такое определение возможно в присутствии аммиака, если содержание обоих элементов приблизительно одинаково [1751.

На фоне аммиака также разделяются полярографические волны никеля и кобальта, поэтому никель можно определ

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84

Скачать книгу "Аналитическая химия никеля" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
композиции из искусственных цветов на свадьбу купить
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестница на мансарду купить - качественно и быстро!
стул для посетителей самба
Самое выгодное предложение от магазина компьютерной техники КНС Нева - Lenovo IdeaPad G7080 - Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, парковка для клиентов.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)