химический каталог




Аналитическая химия никеля

Автор В.М.Пешкова, В.М.Савостина

чество никеля. Ионы кадмия, цинка, марганца и хрома образуют соединения только в слабощелочной среде (рН 3).

126

12Т

Для определения никеля используется также довольно чувствительный азокраситель солохром красный ERS [7911 (88юллк = = 13 200). Никель образует соединение в слабокислой среде; мешают •определению только хром и железо в незначительной степени. Мешает комплексен III.

Динатриевая соль этил-б«с-(5-тетразолилазо)уксусная кислота 1807] образует с ионами никеля комплексное соединение

Na Na

N —N Н N—N

1 \ I / II

С—N= N—С—N=N—С jj.3H,0

si—N^ COiCH, %—N

с максимумами светопоглощением при 410 и 505 ммк. Реагент высокочувствителен (е = 27 000). Реакции мешают медь, цинк и кадмий; не поглощают железо и кобальт в области максимального поглощения комплекса никеля. Рекомендуется интервал значений рН от 6 до 9.

Для спектрофотометрического определения никеля применяются малоизбирательные пиридин [222] и 2,2-диэтиленамин [1273] (H.2NCHa—CH2)aNH. Последний образует с ионами никеля комплекс фиолетового цвета с максимумом светопоглощения при 540 и 880 ммк; для окрашенных растворов соблюдается закон Бера в интервале концентраций 0,01—0,06 г-ион1л. Медь, марганец, хром мешают определению, так как образуют окрашенные в голубой, пурпурный и желтый цвета соединения. Реакцию проводят при рН 6—14. Железо (III) и олово (IV) гидролизуются при таких значениях рН, и их необходимо отделить.

Никель может быть определен этим реагентом наряду с кобальтом в одном растворе. Вначале измеряют оптическую плотность соединения никеля при 850 ммк, где не поглощает комплекс кобальта; затем измеряют суммарное поглощение никеля и кобальта при 460 ммк. После вычитания поглощения для никеля находят содержание кобальта.

Ы,И-бис-(о-аминобензилидин)этилендиамин образует с ионами никеля осадок красного цвета, экстрагируемый в бензоле [9381. Полоса максимального светопоглощения находится при 486 ммк. Определению не мешают А13+, Сг3", Cd2h, Mn2", Zn2\ Sbm. Большие количества железа маскируют винной кислотой. Мешают Соа+ и Cu2t. Чувствительность реагента 0,2 мкг/мл.

Прочие органические реагенты

Для определения никеля пригоден мурексид [370]. Он взаимодействует с ионами никеля в аммиачной среде, образуется оранжево-желтое соединение.

128

Титруют 10 мл аммиачного испытуемого раствора 0,02%-ныы раствором ыу-рексида до появления оранжево-желтого окрашивания и сравнивают окраску с серией стандартов, которые готовят следующим образом: в 10 пробирок с плоским дном и притертыми стеклянными пробками вносят по 10 мл стандартного раствора соли никеля с содержанием в 1мл соответственно 0,5; 1,0; 1,5... 5 мкг N1. Затем в каждую пробирку прибавляют по 1 мл 0,5%-ного раствора NH4OH и перемешивают содержимое пробирки. Прибавляют в каждую пробирку от I до 10 мл 0,2%-ного водного раствора мурексида и снова перемешивают.

Обнаруживаемый минимум0,2мкг!мл. Определению мешают железо (II и III), кобальт, свинец и марганец, если присутствуют в больших количествах. Соли цинка и магния мешают даже при малых концентрациях.

Никель может быть определен формальдоксимом 1281], который образуется в растворе при взаимодействии формальдегида и гидроксиламина.

К 10 мл сернокислого раствора, содержащего 0,1—4 мг Ni, добавляют одну каплю реагента (смесь 3,75 мл 40%-ного формалина, 3,5 мл гидроксиламина и 3,75 мл воды; нагревают до кипения) в присутствии 0,4—1,0 N NaOH. Измеряют оптическую плотность зелено-желтых растворов.

Для фотометрического определения никеля используется также нитрозосалициловая кислота [5941

СООН

Л-он

Никель образует с этим реагентом окрашенное в красный цвет растворимое в воде соединение с максимумом светопоглощения при 500 ммк (обычно оптическую плотность этого соединения измеряют при 520 ммк, так как при этом не мешает избыток реагента). Окраска растворов стабильна при рН от 5,0 до 5,8 в течение недели.

Многие катионы мешают определению никеля, также образуя окрашенные комплексы. Кобальт мешает, если его количества превышают 1 мг; медь следует удалять или, измерив поглощение раствора, получающегося в кислой среде (рН 4), затем вычитать его из суммарной оптической плотности раствора меди и никеля при рН 5,0-5,8.

Определению не мешают Ag\ Ca2f, MnO*, К+, Na", Cr202", Al", Cd2+, CI", NHt, БОГ, NO;, Hg2", Mg2+, CA2- и РОГ. Для растворов комплекса никеля соблюдается закон Бера в интервале концентраций 2—0,13 жг/100 мл.

Ионы никеля образуют с оксамидом [905] NH2COCONH2 в щелочной среде окрашенное в желтый цвет соединение. Интенсивность окраски увеличивается с прибавлением этанола или эфира. Реакции мешают катионы, образующие в щелочной среде окрашенные гидроокиси. Возможно фотометрическое определение никеля в виде соединения с оксамидом. Имеется работа по фотометрирова-нию комплексоната никеля [1003].

' Аналитическая химия никеля , ~0

Определение никеля неорганическими реагентами

Никель в растворах его чистых солей определяют спектрофо-тометрически (по зеленой окраске). При высокой конц

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84

Скачать книгу "Аналитическая химия никеля" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
юрист по несчастному случаю
cob45t10
купить акустику hi fi для дома
забор рабица с полимерным покрытием

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.01.2017)