химический каталог




Аналитическая химия никеля

Автор В.М.Пешкова, В.М.Савостина

отометрическое определение этих двух элементов. Кобальт образует с реагентом комплексное соединение красного цвета (Ямакс = 510 ммк), а никель — синего (Ямакс = 656 ммк) (рис. 24).

Реакция выполняется в водно-этанольной среде (80—95%-ной), поскольку образующиеся комплексные соединения мало растворимы в воде. Максимальное светопоглощение растворов наблюдается при рН 3,0 ± 0,5.

Для окрашенных растворов соблюдается закон Бера в интервале концентраций 0,2—1,4 мкг/мл Со и 0,5—3,0 мкг/мл Ni. Состав образующихся соединений отвечает формулам NiA, а СоА3.

Содержания никеля и кобальта вычисляют по формулам:

617[Co] + 94[Ni] = D5l0; 21[Co] + 298 [Ni] = De5».

2,2-Тиобисэтантиол [1134]

СН2—СН2—SH

\

СНз—СН.—SH

Хлороформный раствор этрго реагента экстрагирует комплексное соединение никеля NiAa из аммиачной среды при рН 10—11, экстракт окрашен в красный цвет. Оптическую плотность экстракта измеряют при 520 ммк; соединение в хлороформе устойчиво 2— 3 недели. Медь, кобальт, палладий мешают определению.

Раствор, содержащий никель, помещают в делительную воронку емкостью 50—100 мл, добавляют NHiOH до рН 10—11 и затем прибавляют 5—10 мл 0,2 М раствора реагента в СНС13. Встряхивают содержимое воронки несколько минут н отделяют экстракт. Экстрагирование повторяют трижды в указанных условиях и затем проводят еще одну экстракцию чистым хлороформом (5—10 мл). Объединяют все экстракты.и доводят общий объем до 50 ял хлороформом. Светопоглоще-иие измеряют при 520 ммк относительно чистого хлороформа.

124

125

Молярный коэффициент погашения равен 12001. Чувствительность 0,8 мкгкм2.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИКЕЛЯ В ВИДЕ ПИРИДИНРОДАНИДА

Реакция ионов двухвалентных металлов с роданид-ионами и пиридином (Ру) была открыта в 1922 г. Спакю [1176]. Ионы никеля образуют в присутствии этих двух реагентов малорастворимый в воде осадок, NiPy2(SCN)2, используемый для его гравиметрического определения [11781. Этот осадок растворим в хлороформе. Спектр представлен на рис. 25.

300 400 500 В00 А, лад

Рис. 25. Светопоглощение пиридииродаиидов металлов в хлороформе

Это свойство пиридинтиоцианатов было использовано для определения металлов [794].

К 100 мл водного раствора, содержащего 20—60 мг Ni, добавляют раствор реагента, содержащий Ъмл пиридина, 8 мл 10%-ного раствора KSCN и доводят рН до 5_7 добавлением едкого натра. Затем экстрагируют соединение никеля тремя порциями хлороформа по 10 мл каждая, переводят экстракты в мерную-колбу емкостью 50 мл и разбавляют до объема 40 мл хлороформом.

Если экстракт не прозрачен, то для его просветления добавляют 1 мл ацетона и доводят до метки чистым хлороформом. Оптическую плотность измеряют при 360 ммк относительно чистого хлороформа.

1 Молярный коэффициент погашения вычислен из данных работы Сегалла

И134'- Й МОЛ

2 Коэффициенты вычислены из данных, приведенных в работе 17941.

Для экстрактов пиридинтиоцианата никеля в хлороформе соблюдается закон Бера. Молярные коэффициенты погашения2 равны 24,5 и 11,1 при 360 и 580 ммк соответственно. Чувствительность по Сенделу равна 0,24 и 0,54 ме/мл при этих же длинах волн.

Рекомендуется брать растворы, содержащие 50—170 мг никеля. Кроме того, возможно [431] совместное спектрофотометрическое определение Cu, Ni, Со, Fe, Mn. Оптическую плотность экстрактов измеряют в этом случае при 450, 360, 335, 375, 300 ммк.

Для определения никеля используют 2-бензотиазолилгидразо-ны 2-бензотиазолкарбоксальдегида и 2-нафтотиазол-2-карбоксаль-дегида [1237]. С обоими реагентами ионы никеля дают оранжевые комплексные соединения в водно-диоксановых средах. Ямакс = 468 и 474 ммк соответственно.

Приводятся чрезвычайно высокие значения молярных коэффициентов погашения этих соединений: для первого е=60240, для второго.— Е=63950.

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИКЕЛЯ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ АЗОСОЕДИНЕНИЙ И ДРУГИХ РЕАГЕНТОВ

Органические реагенты, содержащие азогруппу

В связи с развитием методов комплексонометрического титрования никеля изучен ряд азосоединений как индикаторов и как реагентов для его спектрофотометрического определения.

боо А,/

К этой группе следует отнести пиридилазонафтол (PAN). Реагент очень чувствителен на ионы никеля и пригоден для определения его малых количеств (е=50000, Я„аКс=570 ммк([Ш, 1142]. Соединение никеля легко экстрагируется хлороформом, четыреххлорис-тым углеродом, бензолом при рН 4—10; хлороформные экстракты имеют полосы максимального поглощения при 530 и 570 ммк (рис. 26). Образующееся соединение NiAa довольно устойчиво. В слабокислой среде при рН 4 только ионы меди, железа и кобальта мешают определению никеля. Но медь легко маскируется тиосульфатом, железо — пирофосфатом. Если присутствует кобальт, то его количество может быть учтено, так как максимум светопоглощения соединения кобальта находится при 630 ммк. Для определения никеля в присутствии кобальта сначала измеряют оптическую плотность, при 630 ммк, а затем при 570 ммк (сумма Ni + Со); после вычитания оптической плотности, отвечающей содержанию кобальта, вычисляют коли

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84

Скачать книгу "Аналитическая химия никеля" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
форма для футбольной команды
подарок на 8 марта купить в москве
киркоров программа я отзывы
Набор кастрюль Габриэль 12 стальной ручки фиксированные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)