химический каталог




Аналитическая химия никеля

Автор В.М.Пешкова, В.М.Савостина

исутствии уранил-иона [436, 556].

Если необходимо определять только никель [1107], то его отделяют от мешающих элементов и затем поступают следующим образом.

8* LIS

К кислому раствору, содержащему никель, добавляют 5 мл цитратиого буферного раствора (20% -ный двузамещенный цитрат аммония с добавлением NHtOH до рН 9,0—9,5; этот раствор очищают экстракцией хлороформом в присутствии диэтилдитиокарбамата), слегка подщелачивают концентрированным NH4OH (избыток 10 капель) и приливают 5 мл 0,20%-ного водного раствора диэтилдитио-карбамниата натрия. Экстрагируют с помощью 10 мл изоамилового спирта 2 мин. Измеряют оптическую плотность при 385 ммк.

Для фотометрического определения никеля успешно используются быс-(2-оксиэтил) дитиокарбамат [1300], бнс-(оксиэтил)-дитиокарбамат [436, 1037! и некоторые другие.

Рубеановодородная кислота дитиооксамид и ее производные

Растворы рубеановодородной кислоты бесцветны или слегка окрашены в желтый цвет; они поглощают лучистую энергию в ближней УФ-области до 400 ммк (рис. 16). Комплексное соединение

Метод определения никеля рубеановодородной кислотой очень чувствителен как в присутствии пиридина, так и в водной среде, но необходимо отделение никеля от кобальта, железа, меди.

Рубеановодородная кислота образует с кобальтом, железом и многими элементами сероводородной группы и группы сульфида аммония окрашенные комплексные соединения (см. рис. 15). Это используется для совместного определения никеля, кобальта и меди этим реагентом в водном растворе [788]. Полосы максимального поглощения (рис. 16) находятся для меди при 385 ммк, для кобальта при 370 ммк или 440 ммк, для никеля при 640 ммк (табл. 45).

Т а б л и ц а 45

никеля окрашено в голубой цвет, растворимо в пиридине, триэтил-амине, диоксане, ацетоне.

Наибольший интерес для фотометрического определения никеля представляет раствор комплекса в пиридине розового цвета. Максимум поглощения находится при 350 ммк [6391, при этом реагент не поглощает свет; для растворов соблюдается закон Бера при концентрациях никеля J> 1 мкг/мл. Окрашенное соединение никеля лучше всего образуется при рН от 9,0 до 10,0 (рис. 17). В некоторых работах рекомендуется интервал рН 9,5—10,5 [1287, 12991.

Никель можно определять в водной среде в виде соединения голубого цвета; при этом получаются не истинные, а коллоидные растворы (требуется стабилизация). Такие растворители, как бензол, толуол, хлороформ, не экстрагируют окрашенное соединение. По предположению Енсена [778], это соединение является полимером; в пиридиновом растворе розового цвета имеется мономер.

lis

Оптимальным значением рН раствора для определения всех трех элементов является 9,0 + 0,3. Защитным коллоидом служит 1%-Ный раствор гуммиакации.

К раствору, содержащему ионы меди, никеля и кобальта, в колбах емкостью 25 мл добавляют 4 мл защитного коллоида, 3 мл 1,5-10~3 М водного раствора реагента, доводят рН до 9,0^:0,3 и разбавляют растворы до метки. Оптическую плотность измеряют при 385, 440 и 640 ммк.

Содержание металлов вычисляют по следующим формулам. Если присутствует только никель:

[Ni]-105=11,2-DM0.

Если присутствуют два элемента:

Г [Си].№ = 7,23 D<,eu-3,53 D6l„; t [NiJ-lO* = 12,8 Dw-3,24 Dsfi5; Г [Co].105 = 8,17 D«-3,58 Duo! t [Ni].in» = 11,4 DHO—0,57 Ош.

Если присутствуют три элемента:

[Со]. 10в = 12,1 DHO-3,76 D3BS-3,46 D,.„; [NiJ-105 = 11,6 DMO-4,08 D„0-4,50 D385; [Cu]-10» = 10,8 DSM-11,0 DM-0,30DM„.

Чувствительность метода составляет 0,5 мкг/мл Ni.

Аналогично взаимодействует с никелем ^№-бис-(3-диметил-аминопропилдитиооксамид) [7891, (Н3С)2 — N(CH2)3 — NH — CS— — CS - NH - (CH,)3 - N - (СН,),.

Реагент позволяет определять никель, кобальт и медь одновременно [7891. Условия определения этих элементов точно

п

Рис. 18. Образование Ы,Ы'-рубеанатон металлов в зависимости от значения рН водного раствора

такиеже, как и в случае рубеанатов. Интервал значений рН образования и спектры соответствующих соединений имеются на .рис. 18 и 19.

В

US

Рис. 19. Светопоглощение N,N'-py6eaHaTOB металлов

Молярные коэффициенты погашения комплексов приведены в табл. 46.

Содержание элементов вычисляют по формулам на основании измерения оптической плотности растворов при 500, 430 и 365 ммк. Если присутствует один никель:

118

Если присутствуют два элемента:

Если присутствуют три элемента;

[Со].10 = 10,6 D43o-2,99 Da*—1,95 Dwo! [Ni] ? 10» = 16,6 D5„—7,50 D«„+ 0,11 Dse5; [Cu]-10» = 9,03 Dseo—7,46 D430—3,37 Dm.

Был исследован ряд N.N-замещенных рубеановодородных кислот как реагентов для фотометрического определения никеля. Дифенилрубеановая кислота [1287, 12901

С,НВ—NH—CS—CS—NH—С«Н5

образует с никелем в щелочной среде осадок темно-фиолетового цвета, растворимый в пиридине с образованием растворов розового цвета. Оптическую плотность измеряют при 510 ммк. Окраска раствора устойчива во времени. Молярный коэффициент погашения 22000 . Реакции мешают те же элементы, что и в случае рубеановодородной кислоты.

Диэтил- (/), диметил- (//) и

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84

Скачать книгу "Аналитическая химия никеля" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить искусственные цветы на арку
Фирма Ренессанс: лестничный марш цена - надежно и доступно!
кресло ch 848
В магазине KNSneva.ru купить кондиционер цена - оформление в онлайн-кредит в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)