![]() |
|
|
Аналитическая химия никеляго определения никеля был предложен циклогексантриоксим [685] HON NOH XT 108 NOH 109 Образующаяся при добавлении реагента к раствору никеля суспензия при рН 3—6 стабилизируется желатиной. Максимум поглощения находится при X = 560 ммк. Чувствительность, реакции 6 мкг/мл Ni. Мешают Со2+, Cu2+, Fe3+. Определение никеля диоксимами в присутствии окислителей Диметилдиоксим В щелочной среде в присутствии окислителя никель образует с диметилдиоксимом интенсивно окрашенное в красный цвет соединение [641]. Кривая светопоглощения показана на рис. 13 (соединение получено в присутствии NH4OH и NaOH) [260, 768]. Вероятно, состав комплексов, образующихся через разные промежутки времени, неодинаков. Одно соединение содержит два моля диметилдиоксима на один атом никеля, другое — четыре моля диметилдиоксима на один атом никеля. Диметилдиоксим в присутствии окислителя был использован для фотометрического определения никеля [10891. В качестве окислителя использовались бром [381, 571, 920, 942, 966, 989, ИЗО], иод[713, 729, 755], персульфат аммония [97, 774, 9431 и др. Была изучена устойчивость возникающей окраски в водном и этанольном растворах и влияние некоторых посторонних ионов на светопоглощение комплексного соединения никеля [9661, исследовано влияние количеств диметилдиоксима на светопоглощение [714]. Никель можно определять в присутствии марганца, железа, меди, кобальта, при использовании тартрата натрия для маскировки [725]. Более подробно изучено влияние меди и кобальта [260]. При высоких концентрациях медь и кобальт мешают определению никеля и по своему влиянию на величину светопоглощения раствора никеля 200 частей меди соответствуют двум частямникеля,300частей кобальта— пяти частям никеля. Реко-. мендуется отделять никель (II) в виде диметилдиоксимата с последующим определением его диметилдиоксимом в присутствии окислителя. Рис. 13. Светопоглощение водного раствора диметилдиоксима (/), диоксимата никеля в присутствии окислителя в аммиачной среде (2), никельдиметил600 \ммн диоксимата в присутствии окислителя в щелочной среде (3) Определение никеля при окислении иодом [257]. К 20 мл испытуемого раствора, содержащего 0,005—0,1 мг Ni в мерной колбе емкостью 50 мл, добавляют 0,5 мл 0,05 М раствора иода, 0,5 мл 0,05 М этаноль-ного раствора диметилдиоксима, 25 мл 1 N раствора щелочи и объем доводят водой до 50 мл. После перемешивания измеряют оптимальную плотность раствора на фотоколориметре ФЭК-М, ФЭК-Н-52 , 54, 57 или фотометре. Эталонные растворы готовят аналогично, обязательно при таком же исходном объеме раствора, содержащего никель, и соблюдая указанный порядок прибавления реактивов. Определение никеля при окислении бромной водой [1106]. К раствору, содержащему 5 мкг Ni, добавляют 10 капель бромной воды, такое количество концентрированного раствора NH4OH, которое необходимо для полного исчезновения окраски брома, и еще избыток его 1 мл. Затем, добавляют к охлажденному до комнатной температуры раствору 1 мл диметилдиоксима и разбавляют водой до объема 25 мл. Через 5 мин. измеряют оптическую плотность растворов. СенДел рекомендовал в каждом случае подбирать длину волны, учитывая, что наивысшая чувствительность достигается при 450 ммк, но при 560 ммк растворы дольше сохраняют во времени неизменную оптическую плотность. Оптическую плотность измеряют с зеленым светофильтром. Для определения никеля по другому варианту переносят слегка подкисленный раствор, содержащий 10—150лнса Ni, в колбу емкость 100 мл, добавляют 1 мл бромной воды, 4 мл концентрированного раствора NH4OH, 35 мл 95%-ного этанола и 20 мл 1%-ного этанольного раствора диметилдиоксима. Раствор разбавляют водой До метки и измеряют оптическую плотность на фотометре с зеленым светофильтром. Определение никеля приокислении персульфатом аммония [97]. В мерную колбу емкостью 100 мл помещают исследуемый раствор, содержащий не менее 5 мкг никеля. Раствор нейтрализуют 5 мл 5%-ного раствора КОН, взбалтывают, приливают 10 мл 3%-ного раствора персульфата аммония и вновь перемешивают. После этого приливают при перемешивании 10 мл щелочного раствора диметилдиоксима (1%-ный раствор реагента в 5%-ном растворе КОН). Через 2—3 мин. содержимое колбы разбавляют дистиллированной водой до метки и измеряют оптическую плотность. Другие диоксимы Другие а-диоксимы также могут быть использованы для определения никеля в присутствии окислителей. Наиболее изучен диоксим циклогександиона. Окислителями могут быть иод, бромная вода, персульфат аммония [265]. Иод и персульфат аммония дают наиболее интенсивное и устойчивое окрашивание растворов. Определение никеля диоксимом циклогептандиона возможно в присутствии окислителя в щелочной среде (рН —- 11,3), создаваемой аммиаком [6491. Оптическая характеристика соединения напоминает характеристику для соединения с диметилдиоксимом и диоксимом циклогександиона [6951. Начальный спектр принадлежит метастабильному комплексу с полосами максимального поглощения при 445 и 530 ммк. Окраска становится стаб |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 |
Скачать книгу "Аналитическая химия никеля" (1.42Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|