химический каталог




Аналитическая химия никеля

Автор В.М.Пешкова, В.М.Савостина

пределять, измеряя оптическую плотность суспензии а-фурилдиоксимата никеля, стабилизованной 1%-ным раствором желатины, при 480 ммк [1295].

100

50

а-Бензилдиоксим как реагент для экстракционно-фотометри-ческого определения никеля изучался японскими исследователями [1239,1294]. Оптимальное значение рН для полной экстракции соединения никеля находится в области (8,8—11,4) [1239]. Избыток реагента в экстракте удаляют раствором щелочи. Минимальная определяемая концентрация никеля равна 1 мкг/мл.

ю го зо 40

СаЗержание этанола, %

Рис. 9. Влияиие'этанола иа'экстракцию а-бензилдиоксимата никеля

Кривая светопоглощения экстракта соединения никеля с а-фурилдиоксимом показывает [251], что оптическую плотность можно измерять при длинах волн 275, 388 и 406 ммк. Для работы выбрана первая полоса поглощения, избыток а-бензилдиоксима удаляют раствором щелочи. Добавка этанола улучшила экстракцию а-бензилдиоксимата никеля (рис. 9). Минимальная определяемая этим методом концентрация никеля равна I • 10~8 мкг!мл.

104

105

Если никель определяют а-бензилдиоксимом в присутствии кобальта и меди, которые образуют окрашенные экстрагируемые комплексы, то экстракт обрабатывают раствором едкой щелочи: соединение меди удаляется полностью, кобальта — частично. Но из-за низкого молярного коэффициента погашения соединение кобальта не мешает определению, если присутствует не более чем в 10-кратном количестве. Для определения никеля поступают следующим образом:

В делительные воронки емкостью 50 мл помешают анализируемый раствор, ?содержащий 0,005—5 мкг никеля, добавляют 2 мл 10%-ного раствора тартрата натрия — калия, 2 мл 0,02%-ного раствора а-бензилдиоксима .'содержащего 0,002% едкого натра, и этанол в таком количестве, чтобы содержание его в водном растворе было не менее 20%. Содержимое воронки перемешивают и встряхивают с 5 мл хлороформа 2 мин. на вибрационном аппарате.

После разделения фаз (через 1—2 мин.) осторожно отделяют водный слой пипеткой и контролируют полноту экстракции по величине рН водного раствора после экстракции, которая должна находиться в интервале 8—11. Хлороформный экстракт промывают двумя порциями по 5 мл IN NaOH 2 мин. Оптическую плотность хлороформного экстракта измеряют при 275 ммк относительно хлороформа, обработанного в условиях, указанных выше, и содержащего такие же количества взятых реагентов (ио без никеля).

Другие диоксимы

Для экстракционно-фотометрического определения никеля применяются воднорастворимые оксимы: диоксим циклогександиона и его производные 4-метил-, 4-изопропил; диоксим циклогептандиона и циклопентандиона (см. стр. 15,27).Эти реагенты менее чувствительны, чем а-бензилдиоксим. Относительно большая растворимость реагентов в воде и широкий диапазон значений рН полной экстракции соединения никеля способствует их успешному применению в анализе.

1,2-Циклогександиондиоксим как реагент для фотометрического определения никеля не применяется достаточно широко из-за низкой растворимости его комплекса в хлороформе. Джонсон и Ньюмен [800,801] пытались использовать реагент для отделения никеля, применив бензол как экстрагент. Диоксимат собирается на границе двух фаз. Определение заканчивают визуально после реэк-стракции никеля в водную фазу, сравнивая полученную суспензию с серией эталонов. Такое окончание определения связано с малой расторимостью соединения почти во всех органических растворителях, за исключением хинолина, а также фенола [977].

В отличие от неполярных органических растворителей, оптическая плотность хинолиновых растворов никельдиоксимата непостоянна до к — 425 ммк, поэтому рекомендуется измерять оптическую плотность в области длин волн к — 436 ммк, где е = = 1400, хотя при измерении в ультрафиолетовой области метод более •чувствителен (рис. 10).

Влияние кобальта можно устранить маскировкой цианидом 1801] или экстракцией комплексного роданида этилацетатом или смесью амилового спирта и эфира.

п

0.3370 40В 450 500 к,ммк

Рис. 10. Светопоглощение раствора ниоксимата никеля в хинолнне

Из синтезированных 4-метил-, 4-изопропил-, 4-тетраамино-, 3-этил- и других производных 1,2-циклогександиоксима наиболее перспективными оказались два первых ввиду простоты их синтеза и довольно высокой растворимости в воде (для 4-метилпроиз-водного она равна 3,4 г/л, для 4-изопропилпроизводного — 0,75 г/л) и высокой растворимости их соединений с никелем в неполярных органических экстрагентах.

Бленди и Симпсон [478] исследовали 4-метилциклогександион-диоксим (рис. 11) и разработали фотометрический метод определения никеля, основанный на экстракции толуолом соединения никеля (в = 3300 при % = 365 ммк). Экстракция проводилась при рН водного раствора 5,0—5,5; соединение никеля образуется при рН 3—7 в присутствии ванадия, меди, тория, железа, хрома. Метод позволяет определить 5 мкг Ni/25 мл с ошибкой + 1,2%.

Анализируемый раствор, содержащий 5,1 мкг никеля, помещают в делительную воронку емкостью 50 мл и добавляют небольшое количество 20%-ного раствора винной к

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84

Скачать книгу "Аналитическая химия никеля" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
пластиковая цветочная арка дешевая
Фирма Ренессанс купить раздвижную лестницу алюминиевую- быстро, качественно, недорого!
кресло 593
склад на складочной ул

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)