химический каталог




Аналитическая химия никеля

Автор В.М.Пешкова, В.М.Савостина

растворяют в HNO3, удаляют окислы азота, раствор нейтрализуют аммиаком до перехода никеля и меди в аммиачные комплексы. Затем раствор подогревают, добавляют 15 мл 1%-ного этанольного раствора диметилдиоксима и переносят в'делительную воронку. Раствор охлаждают под краном и встряхивают с 15 мл эфира. Весь осадок диметилдиоксимата никеля переходит в слой эфира. Водный слой отбрасывают. Эфирный слой дважды промывают водой и переносят в кювету для измерения оптической плотности, куда добавляют 5 мл этанола и 5 мл коллодия. После разбавления эфиром до определенного объема измеряют оптическую плотность полученной суспензии.

Недостатком этого метода является необходимость работать с легколетучим эфиром и не очень устойчивой суспензией. Юца и Лангейм [816] исследовали на фотометре спектральную характеристику суспензии, полученной

в ВОДНОМ растворе, определили Рис' 7- Светопоглощение суспензий

а-фурилдпоксимат; 2 — диметилдиок-симат; 3 — а-бензилдиоксимат

^ r г /ч диоксиматов никеля

максимум светопоглощения (л =

553 ммк), изучили влияние желатины как стабилизатора, влияние ее собственного поглощения,

а также влияние на устойчивость суспензии различных электролитов. Воспроизводимость результатов равна +0,1%; для суспензии соблюдается закон Бера в интервале концентраций от 0,5 мг Ni/50 мл до 0,025 мг Ni/50 мл (е = 1600). Кобальт образует слабо окрашенное растворимое соединение, причем интенсивность окраски его зависит от времени. Обычно небольшие количества кобальта не принимают во внимание. Если же содержание кобальта соизмеримо с содержанием никеля, то следует его собственное поглощение вычитать из поглощения исследуемых растворов, а в случае более чем 7-кратных количеств отделять предварительно экстракцией в виде (NH4)2[Co(SCN)4] смесью амилового спирта и эфира. Цинк не мешает определению; перманганат-ион следует восстановить сульфитом. Железо (III) и хром (III) отделяют ацетатным методом.

Для определения никеля поступают следующим образом. К нейтральному раствору, содержащему 0,5—0,025 мг никеля в колбе емкостью 50 мл, добавляют растворы: 2,5 мл 1%-ного NrUOH, 10 мл 10%-ного NH2NO3, 2,5 мл 1%-ного этанольного раствора диметилдиоксима, 1 мл 1%-ного раствора желатины и все перемешивают. После этого раствор разбавляют водой до метки и измеряют оптическую плотность на фотометре с зеленым светофильтром.

Диметилдиоксимат никеля склонен флотироваться на поверхности раздела водной и органической фаз [29, 160, 1193, 1201]. Это использовалось для увеличения чувствительности обнаружения никеля.

100

101

Методы, основанные на измерении оптической плотности стабилизированных суспензий, не получили такого широкого распространения, как экстракционные методы с применением неполярных органических растворителей.

Чугаев [358] отметил, что диметилдиоксимат никеля растворим в этаноле, эфире, бензоле, хлороформе, уксусной кислоте, пиридине и др. Растворы в этих растворителях окрашены в оранжевый цвет, который отличается от цвета кристаллов диметилдиоксимата. Им впервые были сняты спектры поглощения ряда диоксиматов. никеля в метаноле [355]. Позднее [440] была дана более подробная спектральная характеристика хлороформного раствора диметилдиоксимата никеля (табл. 41).

Таблица 41

Молярные коэффициенты погашения диоксиматов никеля [50, 440]

Реагент Какс соединения с никелем, ммк е, и-10"»

Диметилдиоксим 265 . 24,5

327 378 4,58 3,43

1,2-ЦиклогсксандиондиокСЕ(м 265 333 383 23,5 5,02 3,57

1,2-Циклогептандиондиоксим 2:3

330 24,9 5,05 4,05

374 50,0 9,9

а-Бензилдиоксим 373

361 10,9

406 51.0

а-Фурилдиоксим 293 10,4

384 19,0

435

Впервые экстракция диметилдиоксимата никеля использова-лась не для фотометрического определения, а для отделения никеля от других элементов, в частности, при определении никеля в граните [1106]. Экстракционный метод был применен для фотометрического определения никеля в присутствии кобальта [732]. Экстракция производилась хлороформом из лимоннокислых растворов.

Бабко и Михельсон [21 ] подробно исследовали условия экстракции, определили растворимость диоксимата никеля в ряде органических растворителей. Кроме того, эти авторы установили, что соотношение водной и органической фаз не влияет на успех экстракции.

С помощью радиоактивного изотопа Ni63 было показано, что, начиная с концентрации 2 мкг в 300 мл водного раствора, никель экстрагируется хлороформом количественно [563]. Коэффициент распределения диметилдиоксимата никеля в системе СНС13 — Н20 равен 230 [2631.

430 \,нмн

Существенным недостатком следует считать малую растворимость самого диметилдиоксима в воде. Было предложено [1002] использовать щелочной раствор диметилдиоксима. Избирательность фотометрического определения никеля такая же, как и гравиметрическогометода. Однако такие элементы, как кобальт и медь, образующие довольно хорошо растворимые в воде соединения, мало препятствующие выделению осадков диметилдиоксимата, все же экстрагируются в виде диоксиматов. Но диоксиматы эти

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84

Скачать книгу "Аналитическая химия никеля" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
mueller в оренбурге
сдача анализа спермограммы
тумба под тв фото длинная
вкр 7,1 ду-в 2ч

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)