химический каталог




Аналитическая химия никеля

Автор В.М.Пешкова, В.М.Савостина

ванные на реакции осаждения (комплексообразования) никеля, как правило, являются прямыми. Ионы никеля осаждают раствором ферроцианида калия из растворов, не содержащих минеральных кислот. Окончание титрования уртанавливают с использованием электродов [425] Pt — Ni или Pt — SiC. Ионы меди и благородных металлов восстанавливают свинцовой амальгамой в сернокислой среде [424] (РЬ2+ удаляется одновременно в виде_РЬ304); железо (II) и железо (III) маскируют фторидами. Осадку приписывают следующий состав [424]:

3KaNi [Fe (CN)«b-Nia [Fe (CN).].

Тананаев и Левина [309] подробно исследовали титрование никеля раствором ферроцианида калия и установили, что следует применять эмпирический титр ферроцианида; найденный авторами состав осадка отличается от теоретического — K4Ni4[Fe(CN)e]3.

98

Феррицианид образует с никелем всегда осадок постоянного состава Ni3[Fe(CN)e]2, что позволило разработать амперометриче-ский метод титрования никеля [194, 347, 348]. Раствор соли никеля в присутствии ацетата можно оттитровать двузамещенным фосфатом аммония. Состав осадка NH4NiP04 + Nis(P04)a. Прибавляют избыток фосфата, который оттитровывают солью цинка по-тенциометрически [867] или амперометрически [850]. Может быть использовано образование малорастворимого соединения Ni(Py)4(SCN)2 [602, 814]. К раствору, содержащему никель и пиридин, добавляют избыток роданида аммония, который оттитровывают затем по методу Фольгарда или меркурометрически в присутствии дифенил-карбазона [1179]. Богнар [484] рекомендует для определения никеля растворять его пиридинроданидное соединение в 1H2S04 и оттитровывать выделившийся роданид нитратом ртути (II) в присутствии ксиленолового голубого VS. Определению мешает кобальт и все элементы, образующие осадки или комплексные соединения с роданидом.Титрование раствором диэтилдитиокарбамината натрия возможно лишь после отделения никеля диметилглиоксимом от мешающих элементов [1132]. Предложено два варианта потенциометри-ческого титрования — с Ag-электродом и визуальное, в присутствии эфира, флотирующего комплексное соединение никеля [772]. Известен амперометрический вариант титрования [218].

Дитизон также используется как титриметрический реагент на никель. Определение ведут в присутствии ацетата, последовательно встряхивая раствор соли никеля с порциями дитизона в хлороформе до получения чисто зеленого экстракта [130] или ведя титрование в присутствии Со60 в качестве индикатора [618]. Рубе-ановодородная кислота, а также антранилат натрия используются для амперометрического титрования никеля [1051. Титрование никеля с использованием в качестве осадителя селенита рекомендуется проводить кондуктометрически [595]. Метод спектро-фотометрического титрования раствором 1-нитрозо-2-нафто-ла в ^№-диметилформамине дает возможность определить никель и медь при их совместном присутствии. Титрование меди проводят при 600, а никеля при 525 ммк [1214]. Способность ионов никеля образовывать стабильный комплекс с а,а'-дипиридилом была использована для титриметрического косвенного метода определения никеля. К раствору соли никеля добавляют избыток ос.а'-дипиридила, который титруют 0,1jV раствором AgNOs в присутствии 2%-ного раствора K2S2Oe. Красно-коричневый осадок комплекса серебра с дипиридилом растворяют в кислоте и ионы серебра оттитровывают по методу Фольгарда [540].

Для установления конечной точки при титриметрическом определении никеля часто используют кондуктометрический [723, 734, 1020], турбидиметрический [661], гетерометрический [480], объ-емно-центрифугатный [1238] методы.

Никель определяют кулонометрическим методом [904].

7* 99

Глава VI

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

Никель, обладая незаполненной d-оболочкой, образует интенсивно окрашенные соединения с бесцветными и цветными реагентами. Гидратированные ионы никеля также имеют зеленый цвет. Поэтому имеется большое число прямых методов фотометрического определения никеля. Ниже рассмотрены наиболее распространенные или перспективные методы 1.

I. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИКЕЛЯ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ОКСИМОВ

Для фотометрического определения никеля наиболее часто применяются диоксимы и гораздо реже монооксимы. Никель образует с диоксимами два типа соединений: 1) внутрикомплексные соединения двухвалентного никеля (МА2), плохо растворимые в воде, но лучше растворимые (следовательно, экстрагирующиеся) в органических растворителях; 2) соединения, растворимые в воде, образующиеся в щелочном растворе в присутствии окислителя; никель проявляет валентность + 3 (+4).

Определение никеля (II) оксимами

Диметилдиоксим

Внутрикомплексное соединение никеля с диметилдиоксимом. ярко окрашено, мало растворимо в воде. Метод определения никеля основан на измерении оптической плотности суспензии диметилдиоксимата никеля в эфире [1007]. Спектр суспензии диметилдиоксимата никеля, снятый на спектрофотометре Ямасаки [1295], представлен на рис. 7. Суспензия стабилизируется добавлением к эфиру этанола и коллодия. Метод рекомендуется для анализа медно-никелевых сплавов.

Сплав

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84

Скачать книгу "Аналитическая химия никеля" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Скидка за клик в KNS, промокод "Галактика" - планшет Леново - федеральный мегамаркет компьютерной техники.
kw 56/40-4d
CHAIRMAN 279M КЗ
Предметы интерьера Isacco Agostoni стиль Классический купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.01.2017)