химический каталог




Аналитическая химия никеля

Автор В.М.Пешкова, В.М.Савостина

100—150 мл. Чтобы избежать влияния кислорода воздуха, в сосуде растворяют 0,5 г КНСОз. К раствору добавляют хлористый бром (ВгО~ + 4- 2Br- -f- ЗС1- 4- 6Н+ = ЗНзО 4- ЗВгС1), раствор встряхивают и охлаждают в течение 15 мин. Затем добавляют 10 мл свежеприготовленного 5%-ного раствора иоднда калия и выделившийся иод оттитровывают тиосульфатом.

Разработан [306] ванадатометрический метод определения никеля при помощи диметилглиоксима.

Осадок диоксимата никеля растворяют в 7N H2SO4 и окисляют 0,02iV раствором V2Oa (S04)a, вводя его в избытке, который оттитровывают раствором соли двухвалентного железа. Грамм-эквивалеит викеля в этом методе составляет 1/8 его атомного веса.

Результаты, полученные этим методом, всегда завышены; впрочем этого можно избежать, если раствор стандартизировать в условиях проведения опыта.

Предложен ряд методов косвенного определения никеля диметилдиоксимом. Они основаны на растворении диоксимата никеля в кислотах, например в HG1:

NiDm2 4- 2НС1=№СЬ -f 2HDm.

96

К осадку добавляют избыток 0,05/V НС1 при нагревании [1025] и оттитровывают избыток НС1 по метиловому оранжевому. Смирнов [297], проверив этот метод, установил, что переход окраски раствора в слабо желтый цвет в конечной точке неясен и предложил считать концом титрования момент появления розоватой суспензии.

Чугаев [358] считает, что на разложение 1 моля диоксимата никеля должно расходоваться 2 грамм-эквивалента кислоты. Смирнов [297] экспериментально установил, что расходуется 4 грамм-эквивалента кислоты. Он объяснил это протеканием реакции

Ni(HD)2 4-2H2SOi=2HDm.H2S044- NISO4.

Однако, по данным Джонсона и Фрайзера [803], основность оксим-ного азота слишком мала, чтобы могли образовываться соли.

Для массовых определений никеля в рудах разработан [174] ацидиметрический метод с использованием в качестве индикатора метилового оранжевого. На 1 грамм-эквивалент никеля также затрачивалось 4 грамма-эквивалента кислоты.

Протекают следующие реакции [191:

Ni (HD)2 4- 4НС1 2H20=NiCl2 4- 2NH2OH.HCI + 2CH3.C (NOH).CO-CH.,.

Перечисленные методы не применяются широко, поскольку имеют довольно существенные недостатки. Во-первых, ошибка в результатах очень велика вследствие того, что при взаимодействии с НС1 образуется монооксим и солянокислый гидроксиламин не всегда количественно. Во-вторых, метод применим для узкого интервала количеств никеля, поскольку появление суспензии диоксимата при нейтрализации наступает тем раньше, чем больше общая концентрация соли никеля.

Никель можно определять с помощью других оксимов. Миронов [965] предлагает оксидиметрический вариант окончания определения никеля фенилдиоксимом, дифенилдиоксимом и другими ок-симами.

3. ДРУГИЕ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Немногочисленные прямые методы титрования никеля, основанные на реакции нейтрализации, как правило, применяются для определения довольно высоких его концентраций в чистых растворах, при этом получаются сравнительно мало точные результаты.

Растворы солей никеля, содержащих анион сильной кислоты, могут быть оттитрованы растворами щелочей в присутствии крезол-фталеина [592] или фенолфталеина [341]. Более точно точку эквивалентности можно установить потенциометрически [487], В тех случаях, когда никель присутствует в виде солей слабых кислот или кислот средней силы, применяется метод обратного титрования

7 Аналитическая химия никеля 97

[132]. Осажденную гидроокись никеля растворяют в избытке титрованной кислоты; избыток кислоты оттитровывают по метилоранжу.

Еще один вариант ацидиметрического косвенного определения никеля предлагают Дубский и Хауер [608]. Никель из раствора его солей осаждают дицианодиамидином. Осадок после промывания на фильтре оттитровывают соляной кислотой по метиловому красному. Грамм-эквивалент никеля равен V4 его атомного веса.

Из косвенных методов, основанных на реакциях окисления — восстановления, следует отметить следующие. Никель, как и многие другие катионы, может быть осажден в виде оксалата из раствора, содержащего этанол или муравьиную кислоту (30% по объему). Осадок растворяют в серной кислоте и при нагревании оттитровывают раствором перманганата [586, 824]. Метод довольно точен, но не селективен.

Никель можно осадить антранилатом натрия [1157] или 8-окси-хинолином [1158]. Полученные осадки растворяют в кислотах, бромируют смесью хлорамина В и бромида калия; выделившийся бром определяют иодометрически. Осадок антранилата и 8-оксихи-нолината никеля после растворения в-кислотах можно оттитровать броматом потенциометрическим методом [844].

В аммиачном растворе ионы никеля образуют с гексаванадатом аммония осадок Ni(NH8)4V,Oie или Ni(NH3)eV,Oi0 [325]. После растворения осадка в серной кислоте добавляют финилантраниловую кислоту и титруют ванадат солью Мора. Ошибки не превышают 0,1 мг. Аналогично ионы никеля осаждают в виде Ni6(NH4)3(As04)6 и после растворения в кислоте мышьяк (V) оттитровывают иодометрически [372]. Метод не уступает по точности диметилдиок-симатному.

Титриметрические методы, осно

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84

Скачать книгу "Аналитическая химия никеля" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
недорогие поселки на новой риге
крючок для перфорированной панели с креплением
vl 60-35/28.2d
матрасы 200-180

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.09.2017)