химический каталог




Аналитическая химия никеля

Автор В.М.Пешкова, В.М.Савостина

овый, который образует в щелочных растворах (рН~ 10,5) с ионами никеля соединение красно-фиолетового цвета [515].

Солохромчерный T

а также солохромпрочным Navy 2R [398].

Пирокатехиновый фиолетовый [922] дает возможность титровать ионы никеля в щелочной среде прямым методом, а в кислой среде — методом обратного титрования [666]

ОН

ОН

^SOa

Пирокатехиновый фиолетовый

Преимущество последнего метода заключается в том, что никель в отличие от большинства элементов образует с комплексоном устойчивое в кислой среде (рН 2) соединение. Это позволяет определять никель в присутствии марганца, кобальта и щелочноземельных элементов. При обратном титровании (рН 2) избыток комплексона III оттитровывают солями висмута. Но висмут образует с комплексоном III более устойчивое соединение, чем никель, поэтому для замедления реакции вытеснения ионов никеля висмутом титрование ведут при 0° С. В этом случае никель вытесняется из комплекса с очень малой скоростью. Определению никеля мешают Fe, In, Ga, Bi, Th и Sb.

К слабокислому раствору добавляют 0,5 г сухого NHiNOa и с помощью аммиака доводят значение рН раствора до 2 по универсальной индикаторной бумаге. Затем прибавляют столько комплексона III, чтобы связать все присутствующие катионы (кроме щелочноземельных и Мп2+). После вторичного доведения рН раствора до 2 вносят в раствор кусок льда и охлаждают до 0° С. Прибавив 2—3

84

85

капли 0,1%-ного водного раствора пирокатехинового фиолетового, титруют раствор при хорошем перемешивании 0,05 М раствором Bi (NOsfo Д° появления красно-фиолетовой или синей окраски и затем дотитровывают раствором комплек-сона III до появления чисто желтого цвета. Переход окраски индикатора при титровании комплексона III солями висмута не так резок, как при титровании солей висмута комплексоном [923].

В прямом варианте этого метода до 30 жг/100 мл никель определяют в щелочных буферных растворах. В кислой же среде окраска индикатора и его никелевого комплекса сходна (красно-фиолетовая).

Пирогаллоловый красный [1204] и бромпирогаллоловый красный [1205] в отличие от пирокатехинового фиолетового

ОН

| ОН

К кислому раствору соли никеля добавляют избыток комплексона III, затем рН раствора доводят до 4—5 с помощью аммиака или ацетата аммония и титруют избыток комплексона III раствором нитрата тория.

Можно проводить титрование раствором Т1С13 при рН 4—5 и нагревании. Если присутствует медь, то ее маскируют тиосульфатом и избыток комплексона III оттитровывают раствором соли тория; железо (III) маскируют бифторидом аммония, а избыток комплексона III титруют раствором соли таллия. Для определения никеля в растворе, содержащем медь и ртуть [464], рекомендуется титровать в присутствии цистеина.

Для прямого титрования никеля также может быть использован хромазурол-S [925]

СН3 СНз

\ /

но-/^)— С=/^J)=o

/ I ~\

СНз CI I CI COONa

образуют более устойчивые в щелочной среде комплексы, и никель может быть прямо оттитрован раствором комплексона III.

К нейтральному анализируемому раствору добавляют 15 капель 0,05%-ного раствора индикатора в 50%-ном этаноле, 10 мл аммиачного буферного раствора (1 N NH4CI + IN NH4OH в соотношении 1 : 1) и титруют 0,01 М раствором комплексона III до перехода голубой окраски в винно-красную.

Совершенно аналогичным образом оба последние индикатора могут быть использованы для определения никеля в слабокислой среде (рН 5) с оттитровыванием избытка комплексона III раствором нитрата свинца [924].

НООСНа

СН2СООН

СН2СООН

НООСНгС

Никель можно титровать также в кислой (рН 4—5) среде в присутствии ксиленрлового оранжевого как индикатора [839]

Ксаленоловый оранжевый

При прямом титровании окраска раствора недостаточно резко изменяется от красной до желтой. Поэтому обычно добавляют избыток комплексона III и титруют его раствором Т1С13, Th (N03)4, Zn (СН3СОО)2 или Bi (N03)3.

so3H

Хромазурол-S

Никель реагирует с этим индикатором при рН 7,5. К 100 мл раствора, содержащего 3—24 мг Ni, добавляют 6—8 капель 0,1 % -ного водного раствора индикатора и разбавленный раствор NH4OH до появления фиолетовой окраски от комплекса никеля, затем титруют раствором комплексона III до перехода окраски в зеленовато-желтую.

При комплексонометрическом непрямом определении никеля используется ализарин S [724]

О ОН I! I ОН -/\/

XXX

so3H о

Ализарин S

Избыток комплексона III титруют раствором нитрата тория в кислой среде (рН 2,7—2,9). Присутствие в растворе до 10 мг кобальта не мешает определению. Ионы тория теоретически могут вытеснять ионы никеля из его комплексоната, но при определении никеля непрямым методом скорость вытеснения при обычной температуре так незначительна, что можно без ошибки проводить определение никеля.

Метод титрования никеля в аммиачной среде с использованием мурексида (аммонийная соль пурпуровой кислоты) применяется

86

87

наиболее часто

оNH—С

С—NH

/ \

0=С С—N=C С=0

\ / \ /

О

NH—С С—NI-I

О,

Мурексид

К 100 мл анализируемого рас

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84

Скачать книгу "Аналитическая химия никеля" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить планшет трансформер
сиденье для гироскутера своими руками
http://taxi-stolica.ru/opisanie-uslug/arenda-avto-s-voditelem/arenda_avto_v_moskve/
наклейки даф xf

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.10.2017)