химический каталог




Аналитическая химия никеля

Автор В.М.Пешкова, В.М.Савостина

ен электролиз [1008] из аммиачных растворов хлорида никеля с добавлением хлорида аммония. Однакоприэлектролизе хлоридов образуется хлорамин [22]; это может приводить к частичному окислению выделенного никеля, а также растворению платинового анода. Хорошие результаты при электролитическом определении никеля из его комплексного соединения [Ni (NH3)J ? (SCN)2 получаются в присутствии сульфата аммония [142, 580].

Рекомендуется [1250] определять никель электролизом, предварительно выделяя его в виде диметилдиоксимата. Этот метод более надежен и точен и применим при определении никеля в присутствии других металлов.. Промытый осадок диметилдиоксимата никеля разлагают H2S04 с Н2Оа, удаляют перекись водорода кипячением раствора и из него выделяют никель электролизом. Таким образом определяют никель в присутствии кобальта.

Небольшие количества никеля (и других металлов) выделяют внутренним электролизом [1, 293а, 766, 1144, 1227]. В создаваемом гальваническом элементе катодом является платина, анодом — металл, менее благородный чем никель (например цинк). Оба электрода соединены металлическим проводником.

Имеются отдельные работы, посвященные определению никеля методом внутреннего электролиза [1а, 293а, 766, 1114, 1227].

Глава V

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

Наиболее распространенные титриметрические методы определения никеля основаны на реакциях осаждения и комплексообра-зования. Значительно реже применяются окислительно-восстановительные косвенные методы. Кроме того, иногда определяют никель в растворах его чистых солей титрованием растворами щелочей. Имеются косвенные методы, основанные на реакции нейтрализации (оттитровывание избытка реагентов, осаждающих никель).

1. МЕТОДЫ, ОСНОВАННЫЕ НА РЕАКЦИЯХ КОМПЛЕКСООБРАЗОВАНИЯ

Реакции ионов Ni2+ с оксалат-, тартрат-, цитрат-(идругими) ионами не могут быть использованы для разработки титриметрических методов главным образом потому,что они протекают ступенчато [389]. Так, например, Ni2+ образует следующие комплексы с цитрат-ионом [153]: NiCit°, NiCit", NilCit2".

При прямом титровании не удается установить границу между отдельными ступенями комплексообразования.

Комплексонометрическое определение никеля

Комплексоны, особенно этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТА, H4Y) и ее натриевая соль, часто применяются для титримет-рического определения никеля. Образуется соединение с отношением металла к лиганду 1:1. Реакции протекают практически мгновенно.

Для установления точки эквивалентности при прямом титровании соли никеля раствором комплексонаШ1 пользуются внутренними индикаторами (эриохром черный Т, мурексид, арсеназо и пр.).

6*

83

Обзор важнейших методов комплексонометрического определения никеля имеется в монографиях Шварценбаха [153] и Пршибила [280].

При титровании солей никеля комплексоном III необходимо учитывать ряд особенностей. Визуальному титрованию мешает зеленовато-голубая окраска комплексоната никеля, поэтому всегда титруют разбавленные растворы. Кроме того, ионы никеля взаимодействуют с комплексоном III при обычной температуре медленно, поэтому в большинстве случаев титруют при нагревании до •—? 80° С.

Эриохром черный Т

ОН ОН /\

/ I I I

_0^_vZ/_N=N~\ У/

ОН

СН2—NH-CHz-COON=N—/^>—N02 Глиционафтолфиолетовый

Кроме того, при титровании ионов никеля применяется индикатор солохромчерный Т [835]. В кислой и слабощелочной среде хорошие результаты получены с нафтилазоксиноМ-S [688] SOsH

?<0

ОН

образует с ионами никеля слишком устойчивое соединение, что препятствует прямому титрованию раствором комплексона III. При обратном титровании избытка комплексона III раствором соли магния в щелочной среде [280] или соли цинка [740] удается получить хорошие результаты

К анализируемому раствору прибавляют в небольшом избытке 0,01 М раствор комплексона III. Если полученный раствор имеет кислую реакцию, то его нейтрализуют раствором NaOH и прибавляют на каждые 100 мл раствора 2 мл буферного раствора с рН 10 (35 г NH4CI + 350 мл 25%-ного ГЧШОН разбавляют до 1 Л). Избыток комплексона III быстро оттитровывают раствором сульфата магния (или цинка) в присутствии эриохромчерного T до перехода окраски раствора нз голубой в красную.

Вместо эриохромчерного Т можно применять эриохром голубой SE [395] или метоомегахром голубой BBL [397], а также оме-гахром черный PPV [396].

К аликвотной части анализируемого раствора добавляют на каждые 100 мл раствора 2 мл аммиачного буферного раствора с рН 10, несколько миллиграммов эриохром голубого SE и красителя «кислый зеленый» как внутреннего светофильтра. Затем раствор нагревают до 80° С и титруют 0,01 М раствором комплексона III до перехода окраски из красной в отчетливо голубую.

Все три названные выше индикатора имеют преимущества перед эриохромчерным Т, так как позволяют проводить прямое определение ионов никеля. По сравнению с мурексидом они дают более резкий переход окраски в точке эквивалентности.

Для прямого определения никеля применяется индикатор глиционафтолфиолет

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84

Скачать книгу "Аналитическая химия никеля" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
панно tormes arena
colors eye free sb aqua
купить сантехнику рока
сергей волчков концерты в москве вфиша на ноябрь 2016

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)