![]() |
|
|
Аналитическая химия никеляен электролиз [1008] из аммиачных растворов хлорида никеля с добавлением хлорида аммония. Однакоприэлектролизе хлоридов образуется хлорамин [22]; это может приводить к частичному окислению выделенного никеля, а также растворению платинового анода. Хорошие результаты при электролитическом определении никеля из его комплексного соединения [Ni (NH3)J ? (SCN)2 получаются в присутствии сульфата аммония [142, 580]. Рекомендуется [1250] определять никель электролизом, предварительно выделяя его в виде диметилдиоксимата. Этот метод более надежен и точен и применим при определении никеля в присутствии других металлов.. Промытый осадок диметилдиоксимата никеля разлагают H2S04 с Н2Оа, удаляют перекись водорода кипячением раствора и из него выделяют никель электролизом. Таким образом определяют никель в присутствии кобальта. Небольшие количества никеля (и других металлов) выделяют внутренним электролизом [1, 293а, 766, 1144, 1227]. В создаваемом гальваническом элементе катодом является платина, анодом — металл, менее благородный чем никель (например цинк). Оба электрода соединены металлическим проводником. Имеются отдельные работы, посвященные определению никеля методом внутреннего электролиза [1а, 293а, 766, 1114, 1227]. Глава V ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ Наиболее распространенные титриметрические методы определения никеля основаны на реакциях осаждения и комплексообра-зования. Значительно реже применяются окислительно-восстановительные косвенные методы. Кроме того, иногда определяют никель в растворах его чистых солей титрованием растворами щелочей. Имеются косвенные методы, основанные на реакции нейтрализации (оттитровывание избытка реагентов, осаждающих никель). 1. МЕТОДЫ, ОСНОВАННЫЕ НА РЕАКЦИЯХ КОМПЛЕКСООБРАЗОВАНИЯ Реакции ионов Ni2+ с оксалат-, тартрат-, цитрат-(идругими) ионами не могут быть использованы для разработки титриметрических методов главным образом потому,что они протекают ступенчато [389]. Так, например, Ni2+ образует следующие комплексы с цитрат-ионом [153]: NiCit°, NiCit", NilCit2". При прямом титровании не удается установить границу между отдельными ступенями комплексообразования. Комплексонометрическое определение никеля Комплексоны, особенно этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТА, H4Y) и ее натриевая соль, часто применяются для титримет-рического определения никеля. Образуется соединение с отношением металла к лиганду 1:1. Реакции протекают практически мгновенно. Для установления точки эквивалентности при прямом титровании соли никеля раствором комплексонаШ1 пользуются внутренними индикаторами (эриохром черный Т, мурексид, арсеназо и пр.). 6* 83 Обзор важнейших методов комплексонометрического определения никеля имеется в монографиях Шварценбаха [153] и Пршибила [280]. При титровании солей никеля комплексоном III необходимо учитывать ряд особенностей. Визуальному титрованию мешает зеленовато-голубая окраска комплексоната никеля, поэтому всегда титруют разбавленные растворы. Кроме того, ионы никеля взаимодействуют с комплексоном III при обычной температуре медленно, поэтому в большинстве случаев титруют при нагревании до •—? 80° С. Эриохром черный Т ОН ОН /\ / I I I _0^_vZ/_N=N~\ У/ ОН СН2—NH-CHz-COON=N—/^>—N02 Глиционафтолфиолетовый Кроме того, при титровании ионов никеля применяется индикатор солохромчерный Т [835]. В кислой и слабощелочной среде хорошие результаты получены с нафтилазоксиноМ-S [688] SOsH ?<0 ОН образует с ионами никеля слишком устойчивое соединение, что препятствует прямому титрованию раствором комплексона III. При обратном титровании избытка комплексона III раствором соли магния в щелочной среде [280] или соли цинка [740] удается получить хорошие результаты К анализируемому раствору прибавляют в небольшом избытке 0,01 М раствор комплексона III. Если полученный раствор имеет кислую реакцию, то его нейтрализуют раствором NaOH и прибавляют на каждые 100 мл раствора 2 мл буферного раствора с рН 10 (35 г NH4CI + 350 мл 25%-ного ГЧШОН разбавляют до 1 Л). Избыток комплексона III быстро оттитровывают раствором сульфата магния (или цинка) в присутствии эриохромчерного T до перехода окраски раствора нз голубой в красную. Вместо эриохромчерного Т можно применять эриохром голубой SE [395] или метоомегахром голубой BBL [397], а также оме-гахром черный PPV [396]. К аликвотной части анализируемого раствора добавляют на каждые 100 мл раствора 2 мл аммиачного буферного раствора с рН 10, несколько миллиграммов эриохром голубого SE и красителя «кислый зеленый» как внутреннего светофильтра. Затем раствор нагревают до 80° С и титруют 0,01 М раствором комплексона III до перехода окраски из красной в отчетливо голубую. Все три названные выше индикатора имеют преимущества перед эриохромчерным Т, так как позволяют проводить прямое определение ионов никеля. По сравнению с мурексидом они дают более резкий переход окраски в точке эквивалентности. Для прямого определения никеля применяется индикатор глиционафтолфиолет |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 |
Скачать книгу "Аналитическая химия никеля" (1.42Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|