химический каталог




Аналитическая химия никеля

Автор В.М.Пешкова, В.М.Савостина

гравиметрического определения никеля следует отметить салицилаламин [617] и другие шиффовые основания, образующие устойчивые комплексные соединения с никелем [315].

8-Оксихинолин количественно выделяет никель из ацетатного буферного раствора [460, 1158]. 8-Оксихинолинат никеля прокаливают до NiO.

Никель количественно выделяется 8-меркаптохинолином при рН 6—6,5 [177].

Антраниловая кислота иногда применяется для количественного определения или выделения малых количеств никеля в нейтральной [694] или слабокислой среде [1157].

3-Гидрокси-1,3-дифенилтриазин количественно осаждает никель при рН 4,4—7,0; лучшие результаты получаются в ацетатном бу ферном растворе. Реагент не селективен, осаждаются медь, палладий и др. [1169].

3-Оксииминомети.лсалициловая кислота применяется для определения никеля и меди [1070].

р-Оксинафтонный альдегид применим для определения никеля [242] при рН 7,2—7,5. Палладий также образует соединение с указанным реагентом при рН 2,5 — 3, поэтому должен быть предварительно выделен в более кислой среде.

Известен метод количественного определения никеля пиридин-роданидным реактивом [1178]. Пиртя заменил пиридин на о-фенант-ролин [1038] и А.А'-дипиридил [267а].

80

Из неорганических реагентов следует упомянуть K5.Hg.J4; при добавлении 10%-ного раствора K2HgJ4 [1219] по каплям из бюретки при помешивании к раствору [Ni(NH3)tl2+ выделяется кристаллический осадок [Ni (NH3)4]HgJ4 зеленоватого цвета. Осадок промывают насыщенным раствором [Ni (NH3)4]HgJ4, потом этанолом и эфиром. Через 10 мин. сушат его в вакуум-эксикаторе.

2. ЭЛЕКТРОВЕСОВОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИКЕЛЯ

Никель (как и другие металлы) выделяют электролизом на платиновом катоде и взвешивают. Ввиду близости электродных потенциалов никеля и кобальта (— 0,228 в и —0,29 в соответственно [191а]) при электролизе они выделяются совместно.

Метод электролиза применяется в техническом анализе специальных сталей и сплавов как для определения, так и для отделения никеля. Лучше всего никель выделяется электролитически из аммиачного раствора, когда весь он находится в форме аммиачного комплексного соединения. Для повышения электропроводности раствора обычно добавляют сульфат аммония. Концентрация аммиака должна быть достаточной для предотвращения выделения гидроокиси никеля. Свободные минеральные кислоты (НС1 или HN03), применяемые для растворения образца, удаляют выпариванием с H2S04 в платиновой или кварцевой чашке, к остатку прибавляют воду, раствор нейтрализуют аммиаком и добавляют 3—5 г сульфата аммония. В растворе должны отсутствовать, кроме кобальта, ионы меди, цинка, серебра, также образующие аммиакаты; они выделяются вместе с никелем.

Осадок никеля в присутствии больших количеств железа содержит окклюдированную гидроокись железа. В присутствии железа необходимо повторное электролитическое выделение никеля [970]. Возможно определение никеля в никелевой стали, не содержащей хрома [970]. Металлический никель можно также выделять из раствора, содержащего сульфаты никеля и аммония и борную кислоту. При полном выделении сравнительно небольших количеств никеля осадок получается недостаточно плотным [22], поэтому метод не может быть рекомендован для количественного определения. Большинство авторов рекомендует проводить электролиз никеля из аммиаката, содержащего сульфат аммония.

Фрезениус и Бергманн [683] рекомендовали условия, близкие указанным, для количественного определения никеля методом'электролиза. Этот метод вошел как классический в ряд руководств [22, 96, 142, 172, 326, 561]. Он получил дальнейшее развитие после введения вращающихся электродов или специальной мешалки для перемешивания раствора во время электролиза.

Кольтгоф и Сендел [150J проводили электролиз током — 0,5 о (без перемешивания) и 0,5—1 а (с перемешиванием) при напряже6 Аналитическая химия никеля

нии 3—4 е. Напряжение и сила тока несколько зависят от формы электрода [142].

Рекомендуется [96] проводить электролиз с неподвижными электродами током 1—2 а, при перемешивании — током 3—5 а. Для электролиза почти всегда используют платиновую сетку (катод) и спираль из платиновой проволоки (электроды Винклера); реже применяют электроды Фишера (две платиновые сетки). В обоих случаях перемешивают стеклянной мешалкой.

При микроэлектролитическом определении никеля и кобальта перемешивание производят током СОа [1010]. В микроэлектролитическом методе применяют [8] электроды Прэгля. При электролизе малых объемов (5—6 мл) растворы достаточно хорошо перемешиваются выделяющимися на аноде пузырьками Оа.

Материалом для электродов служит обычно платина, но имеется указание [33], что добавление к платине 10% иридия повышают механическую прочность и химическую устойчивость электродов. Иногда платиновую спираль заменяют спиралью из свежепассиви-рованного железа [22]; хорошие результаты получаются с катодом из тантала [510] или с катодом из сплава Вуда [1027].

Как уже отмечалось, обычно электролиз проводят из аммиачного раствора с добавлением сульфата аммония. Но возмож

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84

Скачать книгу "Аналитическая химия никеля" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
минеральная штукатурка для внутренних
операция по удалению фиброаденомы молочной железы цена
д=скамейка чугунная
Магазин KNSneva.ru предлагает Asus Strix Z270G Gaming - офис-салон в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.06.2017)