![]() |
|
|
Аналитическая химия никеляодят в аммиачное комплексное соединение и добавляют большой избыток реагента. Пешковой с сотр. 1 были разработаны условия количественного определения никеля диоксимом 1,2-циклогександиона [253]. Никель указанным реагентом выделяется при рН 3,3—10 и в более щелочной среде. Так, например, 2,4 мл никеля количественно осаждается при добавлении 20 мг 10%-ного раствора аммиака в общем объеме 50—70 мл анализируемого раствора. Возможность полного выделения малых количеств никеля как в кислой, так ив сильноаммиачной среде позволила разработать гравиметрический метод определения 1,5—3 мг Ni в сульфате цинка. К 10 мл водного раствора, содержащего 0,5 г сульфата цинка, добавляют 2 г хлорида аммония и 25%-ный раствор аммиака до получения прозрачного раствора и 5 ли 0,5%-ного водного раствора ниоксима. Выделившийся осадок отфильтровывают через фильтрующий микротигель, промывают водой и высушивают при 110—120° С. Для определения никеля в присутствии кобальта была использована различная растворимость диоксиматов этих элементов при рН 3,3. Осаждение проводилось из ацетатного буферного раствора. При соотношении никеля и кобальта 1 :200 получились хорошие результаты. При большем соотношении элементов (1 : 400) необходимо переосаждение, так как осадок никеля загрязнен кобальтом. Определить никель в присутствии железа удалось при соотношении никеля и железа 1: 200, железо связывали винной кислотой; ниоксимат никеля выделялся количественно при добавлении раствора аммиака до щелочной реакции. Кроме того, целесообразно отделять никель от железа в виде двойной соли железа с фторидом натрия [308, 3111. Возможно определение никеля ниоксимом в присутствии Sb, Al, Be, Cd, UOj+, щелочных и щелочноземельных металлов [1247]. Раут, Смит и Бэнкс [1069] описывает методику синтеза ниоксима. Венгер и ряд других авторов^[646а, 650, 1269, 1271] отмечают ценные качества ниоксима как реагента на никель и приводят метод определения никеля в кальции. В последнее время появились работы по применению 4-метил-и 4-изопропилниоксима для гравиметрического определения никеля [443]. Указанные реагенты осаждают никель при рН 3—7, выделяя осадки высокой чистоты. Определению не мешают уксусная, щавелевая, лимонная, сульфосалициловая кислоты. Кобальт и медь нужно маскировать цианидами и роданидами, а алюминий, сурьму (III), висмут (III), железо — винной кислотой. Бэнкс с сотр. синтезировали реагент и исследовали аналитические свойства диоксима 1,2-диклогептандиона (гептоксима) [649, 651,7261. Ценным качеством этого реагента является возможность выделения никеля в кислой среде (рН 3,4), что облегчает определение его в присутствии ряда элементов. Медь связывают в растворимое соединение роданидом аммония при рН 3,5 1706). Найдены условия [259] определения 0,5 — 5 мкг никеля и установлено, что гептоксим количественно осаждает никель при рН 2,7—12,4. Диоксимы 1,2-циклопентандиона [444] и циклодекандиона [5691 количественно выделяют никель, но не применяются в практике. Предложены методы гравиметрического определения никеля с . использованием несимметричных а-диоксимов, мети л диоксима, метилэтилдиоксима [256], фенилдиоксима [281, 965], бензоилметил-диоксима [258], но эти методы не нашли пока практического применения. Для гравиметрического определения применяется оксаламид. оксим, названный «николлокс» [878, 879]. Соединение никеля с указанным реагентом [1270] начинает осаждаться при рН 3,78 -Ь 0,04, количественное выделение никеля имеет место в узком интервале рН 7—8; растворимость соединения в воде равна 4,82 + 0,2 мг!л-при рН 7 и 20° С. Для гравиметрического определения никеля использовался о-гидроксиацетофеноноксим [10411, который выделяет количественно никель при рН 4,8 — 8,5. Медь осаждается при рН 2—3, а никель — начиная с рН 5—5,5. Осадок сушат при 105° С. Для гравиметрического определения 7—30 мг никеля предлагается резпропионоксим [583]. Реагент пока не применяется на практике. Для количественного выделения никеля применимы сали-цилаламины. Салицилаламин и дисалицилалпропилендиамин могут быть использованы для гравиметрического определения никеля. [315, 316]. Представляют интерес монооксимы: бис-биацетилмонооксимэти-лендиамин [940] СНз СН—СН2 CHS N / \ / C=N N=C I I \ CH3 CHS C=N N=C \ / OH OH 78 79 ~\ СНз бис-биацетилмонооксим-о-фенилендиамин [640] СН3 ОН C=N / ч сн3 он СН, Ионы никеля количественно выделяются обоими реагентами в слабоаммиачной среде; реагенты могут быть применены для определения никеля в присутствии кобальта (используется различная устойчивость их цианидов), железа (при добавлении тартратов), меди (в присутствии ацетата). Резпропиофеноноксим позволяет гравиметрически определять 7—30 мг никеля [583]. Таким образом^ для гравиметрического определения и количественного выделения никеля А-диоксимами наиболее ценными следует считать ниоксим и его производные: 4-метил-, 4-изопропилниок-сим и гептоксим. Другие органические реагенты Из органических реагентов для |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 |
Скачать книгу "Аналитическая химия никеля" (1.42Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|