химический каталог




Аналитическая химия никеля

Автор В.М.Пешкова, В.М.Савостина

лагодаря его способности выделять соединение никеля в кислой среде, что облегчает отделение его от ряда элементов (алюминия, хрома и др.). Реагент мало растворим в этаноле, поэтому более рационально его растворять в ацетоне. При определении 1 мг никеля следует в испытуемый раствор перед введением реагента добавлять ацетон.

а-Бензилдиоксимат никеля устойчив в более кислой среде, в более широком интервале рН (от 4,2 до 10,4), чем соответствующее соединение диметилдиоксима. При рН 4,2 никель выделяется из раствора полностью. Осадок можно промывать горячей водой в отличие от диметилдиоксимата никеля. Это соединение устойчивее к избытку аммиака по сравнению с диметилдиоксиматом никеля. Можно определять до 0,05 мг никеля [243].

Для определения никеля а-бензилдиоксимом в растворе чистой соли оптимальными условиями являются следующие.

76

Раствор, содержащий 0,2—5 мг Ni, подогревают до начала кипения, прибавляют раствор ацетата натрия или аммиака до щелочной реакции по метиловому красному, приливают постепенно раствор а-беизилдиоксима в ацетоне до полноты образования осадка, добавляют 10—20 мл ацетона (в зависимости от количества никеля), следя, чтобы к концу осаждения фильтрат был окрашен в желтый цвет. Затем осадок отфильтровывают, промывают горячей водой, сушат до постоянного веса при 120—130° С и взвешивают. Фактор пересчета на никель равен 0,1093.

Выделение больших количеств никеля затруднительно, так как из-за малой растворимости реагента необходимо применять большие объемы, что осложняет работу. В этом случае выделяют никель в следующих условиях.

К исследуемому раствору, нагретому почти до кипения, прибавляют аммиак до щелочной реакции по метиловому красному и избыток сухого а-беизилдиоксима; раствор подогревают на водяной бане. Через 40—50 мин. выделившийся осадок отфильтровывают, растворяют в горячей HQ (уд. в. 1,12) и переосаждают в условиях, указанных для выделения никеля из раствора его чистой соли.

Определение малых количеств никеля в присутствии кобальта с хорошими результатами возможно в том случае, если концентрация кобальта не превышает 20—30 .мг- а-Бензилдиоксимат никеля можно не переосаждать. В присутствии больших количеств кобальта необходимо увеличение объема раствора.

а-Бензилдиоксим может быть применен для определения никеля в растворах, содержащих железо. При количестве железа менее 0,3 г можно рекомендовать следующие условия [245].

К 150—200 мл (в зависимости от количества железа) испытуемого раствора добавляют 30 мл 10%-ного раствора винной кислоты или ее если, раствор нагревают до начала кипения, приливают 20 мл ацетона, аммиак до Щелочной реакции на лакмус и раствор а-бензилдиоксима в ацетоне до полноты осаждения. Выделившийся осадок отфильтровывают и сушат в условиях, рекомендованных выше для определения никеля в растворе его соли. Еслив растворе содержится много железа, то никель осаждают сухим диметилдиоксимом и затем переосаждают в' условиях, указанных выше.

Для определения никеля в присутствии меди нельзя рекомендовать а-бензилдиоксим, так как реагент малорастворим и загрязняет" осадок бензилдиоксимата никеля.

а-Фурилдиоксим применен для количественного определения никеля [1173] как более чувствительный, реагент,чем диметилдиоксим. Чугаев [354] установил состав а-фурилдиоксимата никеля, найдя в нем 11,85% Ni. а-Фурилдиоксим применяется для отделения никеля от других элементов [1076, 1077]. При определении малых количеств никеля [255] полное выделение происходит при рН 6,4 — 10,5.

Для осаждения около 0,5 мг никеля из раствора объемом 25—50 мл добавляют при нагревании 0,2%-ныи водный раствор о-фурилдиоксима и аммиак до изменения окраски индикатора (фенолфталеина или нейтрального красного). При стоянии и помешивании раствора через 10—15 мин. хлопьевидный осадок темно-красного или кирпично-красного цвета коагулирует. Осадок отфильтровывают через фильтрующий микротигель, промывают насыщенным раствором а-фурилдиоксимата никеля и 1—2 раза водой, а затем сушат при 120—130° С.

В случае определения никеля в растворе, содержащем железо и алюминий при соотношении их 1 : 100, осаждение производят в присутствии тартрата натрия — калия.

77

а-Фурилдиоксим не имеет преимуществ по сравнению с диметилдиоксимом для гравиметрического определения никеля, но условия количественного выделения а-фурилдиоксимата никеля могут быть использованы при экстракционно-фотометрическом определении никеля.

Для гравиметрического определения и главным образом количественного выделения никеля заслуживают большого внимания во дно-растворимые диоксимы 1,2-циклогександиона (ниоксим), 1,2-цикло-гептандиона (гептоксим) вследствие их способности образовывать соединения с никелем в более кислой среде, чем диметилдиоксим.

Ниоксим был получен Валлахом (12531, использовавшим его как реагент на никель. Джонсон и Симоне [8051 показали возможность определения никеля этим реагентом, названным ими «ниоксимом», в присутствии ряда элементов. При определении никеля в присутствии кобальта последний перев

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84

Скачать книгу "Аналитическая химия никеля" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
l30250 f600 c151
от театральной до бзк
ремонт тканевого салона автомобиля в люблино
билеты 2017 года

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.11.2017)