химический каталог




Аналитическая химия никеля

Автор В.М.Пешкова, В.М.Савостина

— 12,5 0,65.VNH4OH 9,8 8,6; 8,0

100 25,0 1ДУ NHiOH 9,8 7,3; 6,9

Как видно из табл. 40, диоксимат никеля полностью выделяется при рН 6,0 — 10,2. В присутствии больших количеств аммиака получаются заниженные результаты и фильтрат после отделения осадка окрашен в розовый цвет вследствие образования растворимого соединения диоксимата никеля (III). Кульберг [180], по данным Пешковой [245], показал зависимость полноты образования осадка диметилдиоксимата никеля от рН раствора.

Из табл. 40 также видно, что разбавление не влияет на полноту выделения осадка, но при увеличении объема до 200—250 мл осадок образуется медленнее и должен быть отфильтрован не раньше чем через 3 часа. Из раствора объемом 100—150 мл осадок можно отделять через 1 час. При использовании макровесов нельзя определять меньше 0,2 мг никеля.

В присутствии значительных количеств этанола, вводимого с раствором диметилдиоксима, в случае определения малых количеств никеля получаются заниженные результаты [245]. Растворимость диметилдиоксимата никеля в 100 мл водно-этанольных растворов, содержащих 60,3, 20 и 15% этанола, ориентировочно составляет 4; 2 и 0,6 мг соответственно.

Выделять малые количества никеля из растворов его чистой соли или других объектов необходимо при соблюдении определенной кислотности в присутствии метилового красного. Оптимальными условиями для определения никеля в растворе чистой его соли являются следующие. К нагретому до начала кипения раствору, содержащему 0,2—25 мг Ni, добавляют 2—3 капли раствора метилового красного, добавляют ацетат натрия или аммиак до изменения окраски раствора в желтый цвет и постепенно прибавляют 1 %-нын этанольный раствор диметилдиоксима до полноты осаждения диметилдиоксимата никеля, все время следя, чтобы окраска раствора оставалась желтой. Если содержится никеля не меньше 1 мг в 100 мл, то осадок отфильтровывают через 1 —1,5 часа; при меньшем содержании никеля или большем объеме осадок отделяют через 2,5—3 часа. Для отфильтровывания применяют фильтрующий тигель № 3 или 4, промывают осадок холодной водой, высушивают при 120° С и взвешивают. Фактор пересчета на Ni равен 0,2032.

При рН ^> 10,2 результаты становятся заниженными.

Для быстрого определения никеля предлагается в качестве реактива использовать водный [313] или щелочной раствор диметилдиоксима [537].

Объемистый осадок диметилдиоксимата никеля вызывает неудобства при определении более 30 мг Ni. Поэтому представляет интерес осаждение диметилдиоксимата никеля методом возникающих реагентов из нагретого пгдкисленного раствора, к которому добавлена мочевина и 1%-ный раствор диметилдиоксима в н. пропиловом спирте 17111. При нагревании раствора, содержащего мочевину, кислотность раствора постепенно понижается и выделяется крупнокристаллический осадок диметилдиоксимата никеля [470]. Этот метод пригоден для осаждения до 100 мг никеля.

Гордон с сотр. рекомендуют получать кристаллический осадок диметилдиоксимата никеля нагреванием раствора, содержащего 1,2-бутандион, аммиак и гидроксиламин [1102—1104].

Гриттинг, де-Врие и Меллон [715] спектрографически исследовали чистоту осадка диметилдиоксимата никеля и установили, что в некоторой степени происходит соосаждение Al, Cr, Си, Мп.

74

75

Не соосаждаются К, Na, Sr, Са, Ва, Mg, Zn, Cd, Sb, As.

а-Бензилдиоксим часто используется для гравиметрического определения никеля. Этак [422] сообщил о результатах количественного определения 0,002 мг никеля в 5 мл раствора с использованием 0,2%-ного раствора а-бензилдиоксима в ацетоне в слабоаммиачной среде. Предельное разбавление 1 : 2 ООО ООО. Этак отмечает, что стократные количества Со, Fe, Mg, Сг и Mn не мешают определению никеля, но большие количества нитратов занижают результаты. Нитраты нужно предварительно удалять выпариванием с серной кислотой.

Соединение никеля с а-бензилдиоксимом практически нерастворимо в воде и почти во всех органических растворителях [421, 423].

Гроссман и Манхейм [717—719] в основном подтверждают условия определения никеля, рекомендованные Этаком. Для определения никеля в присутствии цинка и магния добавляют хлорид аммония, а в присутствии марганца — лимонную кислоту и соль гидразина для предотвращения окисления марганца кислородом воздуха. Определение никеля возможно в присутствии только небольших количеств меди.

Штебингер [1188] применил а-бензилдиоксим в органическом, микроанализе для определения никеля. Он отмечает [1189], что этот метод имеет преимущества для определения только малых количеств никеля. При определении > 0,025 г никеля осадок окклюдирует реагент, и поэтому результаты всегда завышены. Осадок следует прокаливать до NiO.

Гермут [704] определял никель а-бензилдиоксимом в присутствии хрома и меди, добавляя битартрат калия и хлорид аммония. Отмечается [705] преимущество использования а-беизилдиоксима при определении малых количеств никеля как в растворе чистой соли, так и в присутствии кобальта.

а-Бензилдиоксим используется для определения никеля в ряде работ [246, 538, 544 , 582, 860] б

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84

Скачать книгу "Аналитическая химия никеля" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
меховые накидки для авто
матрас 140х70 кокос
uhlsport в хабаровске купить
журнальный стол стекло

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.05.2017)