химический каталог




Аналитическая химия никеля

Автор В.М.Пешкова, В.М.Савостина

елочной реакции на лакмус. Кобальт при этом переходит в сравнительно хорошо растворимое соединение [Со (NH,)2-•(HD),]C1; растворимость его 1,25, 1,69 и 2,49% при 10; 20 и 30°С соответственно; она увеличивается в нейтральной или слабощелочной среде, т. е. в условиях выделения диметилдиоксимата никеля. При рН 7 и 20° С было найдено в растворе 4,62% комплексного соединения кобальта. Поэтому при определении никеля в присутствии кобальта необходимо разбавлять раствор таким образом, чтобы кобальт не выделялся в осадок вместе с никелем. Осадок диметилдиоксимата никеля (вместе с избытком диметилдиоксима) отфильтровывают, промывают водой, обрабатывают горячей НС1 (уд.в. 1,12) и из фильтрата выделяют никельдиметилдиоксимат осторожным добавлением разбавленного аммиака или раствора ацетата натрия. Осадок отфильтровывают через 1 час. при определении сравнительно

Сольших количеств никеля или через 3 часа при определении сотых долей процента.

Кирчик [841] при определении никеля в специальных кобальтовых сталях указывает, что кобальт (III) не образует соединения Fe — Со — DH2. Для предотвращения выделения соединения Fe — Со — DH3 рекомендуется перед осаждением никеля добавлять N'jN-диоксиэтилглицин [523].

Коротун [163] при определении никеля в присутствии кобальта окисляет его, а осадок диоксимата никеля переосаждает.

При определении никеля в присутствии кобальта и железа используют различную устойчивость цианистых комплексных соединений кобальта и никеля [645]. К раствору, содержащему кобальт, железо, никель, приливают по каплям раствор цианида калия до растворения образующегося осадка, прибавляют при нагревании перекись водорода для окисления кобальта (II) в кобальт (III). При этом получается раствор медово-желтого цвета. Для удаления избытка цианида добавляют при нагревании до 50—60° С по каплям раствор формальдегида до появления его запаха и сухой диметилдиоксим. Осадок диметилдиоксимата никеля и избыток диметилдиоксима через 0,5 — 1 час. (в зависимости от количеств никеля) отфильтровывают, промывают водой, обрабатывают разбавленной НО и выделяют из этого раствора снова диметилдиоксимат никеля добавлением аммиака или ацетата натрия. Метод пригоден для определения как следов, так и больших количеств никеля в присутствии кобальта и железа.

Различная устойчивость цианидов никеля (II) и кобальта (III) используется и в других методах. Так, Ненадкевич и Салтыкова определяли никель гравиметрически в фильтрате от Ag3 [Со (CN)J и Hg3 [Со (CN),] [227].

Никель в присутствии одного железа определяется без осложнений. Предлагается отделять железо в виде основного ацетата [1093] или лучше маскировать винной кислотой [96, 182, 192] или лимонной кислотой [73]. Если количество железа невелико, то его осаждают аммиаком в виде гидроокиси, промывают осадок раствором, хлорида аммония и из фильтрата осаждают никельдиметилдиоксимат. Лучшие результаты получаются, если осаждать железо взмученной суспензией гидроокиси цинка или ацетатным методом [73].

При определении никеля диметилдиоксимом в присутствии небольших количеств кобальта, марганца и цинка получаются хорошие результаты [73], если к исследуемому раствору, содержащему достаточное количество аммонийных солей и слегка подкисленному, нагретому до 60—80° С, добавлять 1%-ный этанольный раствор диметилдиоксима и по каплям, осторожно, разбавленный раствор аммиака в небольшом избытке. Через 1 час после стояния на паровой бане осадок отфильтровывают через фильтрующий тигель, промывают холодной водой, сушат при 120° С и взвешивают. Объемистый осадок диметилдиоксимата никеля отделяют на бумажном

72

73

фильтре, очень осторожно сжигают, постепенно повышая температуру, и взвешивают NiO.

В присутствии больших количеств марганца, кобальта и цинка рекомендуется осаждать никель этанольным раствором диметилдиоксима из раствора, содержащего уксусную кислоту и ацетат натрия. Для определения никеля в присутствии железа и меди [831 ], мешающие элементы удаляют дитизоном в СС14 и в водном растворе определяют никель диметилдиоксимом.

При определении малых количеств никеля получаются заниженные результаты в присутствии аммиака, нитратов [641] и хрома-тов [818]. Большое значение для определения сравнительно малых количеств никеля (0,5—10 мг) имеет кислотность раствора, независимо от того, применяется раствор аммиака или ацетата натрия (табл. 40).

Таблица 40

Выделение диметилдиоксимата никеля в зависимости от кислотности раствора [243]

Объем, мл Количество никеля, мг

ацетата нат- рН найдено

общий рия аммиака

введено

100 0,5 (Ш) 4,2 9,8 8,3; 6,4

100 1,0 » — 5,0 9,8 9,2; 9,6

100 7,0 » 5,9 9,8 9,7, 9,8

100 3,8 (ЮМ) 0,6 9,8 9,9; 9,8

100 7,6 » _ 6,9 9,8 9,8; 9,9; 9,8

50 2 (Ш) — 6,2 0,98 0,96; 0,97

100 2 » - 6,2 0,93 0,98; 0,9е)

100 2 » 6,2 0,98 0,93; 0,99

100 2 » - 6,2 0,496 0,5; 6,49

100 2 » - 6,2 0,287 0,26; 28

100 — 1 6,6 9,8 10,0; 9,8

100 — 2 8,4 9,8 9,8; 9,7

100 — 2,5 8,6 9,8 9,8; 9,6

100 — 5,0 10.2 9,8 9,7; 9,8

100

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84

Скачать книгу "Аналитическая химия никеля" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
металлочерепица кантри велюр цена
купить ноутбук апл
скамья чугунная хутор
покраснел и распух локоть что это

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.09.2017)