химический каталог




Аналитическая химия никеля

Автор В.М.Пешкова, В.М.Савостина

числа элементов.

Монооксим диацетила в аммиачном растворе образует с никелем осадок красного цвета. Предельное разбавление 1: 300000. Обнаружение проводят на капельной пластинке или в маленькой конической пробирке. Предварительно отфильтровывают осажденные аммиаком гидроокиси и добавляют к фильтрату каплю этанольного раствора реагента. В присутствии никеля через несколько минут выделяется осадок красного цвета. Кобальт определению не мешает; медь должна быть удалена.

Оксадамиддиоксим (николлокс) из аммиачного раствора выделяет осадок соединения никеля красно-оранжевого цвета. Кобальт, марганец, цинк, алюминий реакции не мешают; в больших количествах мешают железо (III), хром и алюминий. Предельное разбавление 1 : 150 000 [879, 1138].

Оксалдиурамиддиоксим в аммиачном растворе образует осадок с никелем оранжево-желтого цвета. Кобальт не мешает определению. Предельное разбавление 1 : 150 000 [684].

Дициандиамидинсульфат образует с никелем в щелочных растворах осадок желтого цвета. Кобальт дает растворимое соединение красно-фиолетового цвета. Большие количества солей аммония препятствуют выделению осадка никеля [684].

1,2-Диаминотетраантрахинон-З-сульфокислота дает с никелем осадок голубого цвета, который в избытке аммиака краснеет. Чувствительность 5 мкг/мл [684].

Диизонитрозоацетон или изонитрозоацетон также используют для обнаружения никеля [870].

Рубеановодородная кислота дает осадок синего цвета с фиолетовым оттенком, малорастворимый в минеральных кислотах и аммиаке. Предельное разбавление 1 : 100 000. Bi, Cd, As, Sb, Sn, Au, Pt, Se, Fe, Mo, W, V, Al, Cr, Tl, Zn не влияют на чувствительность при предельном отношении их к никелю 100 : 1. Ионы Со2+, окрашивая раствор в буровато-красный цвет, не мешают определению; ионы Cu2+, Аи+ и Hg24 мешают. Fe3+ маскируют фтористоводородной кислотой, чувствительность при этом падает. Соединение кобальта, в отличие от никеля, легче растворяется в аммиаке и разбавленных минеральных кислотах [283].

Солянокислый метиламин [СН3 ? NH3]C1. При подогревании в фарфоровом тигле безводной соли никеля с равным объемом реактива появляется темно-синее окрашивание. Кобальт дает аналогичное окрашивание, но оно исчезает при охлаждении. Таким путем можно обнаружить 100 мкг никеля [684].

Формальдоксим СН2 = NOH в щелочной среде в присутствии ионов никеля окрашивает растворы в зеленовато-желтый цвет; чувствительность обнаружения 0,05 мкг/мл [282, 1268].

4* 51

2. ОБНАРУЖЕНИЕ НИКЕЛЯ В ПРИСУТСТВИИ ДРУГИХ ЭЛЕМЕНТОВ

Для обнаружения никеля в присутствии других элементов исследуемый материал переводят в раствор действием кислот (НС1, HNOa) или сплавлением [32]. Избыток кислоты выпаривают, добавляют 6N" НО до полноты осаждения хлоридов катионов пятой аналитической группы, осадок отделяют центрифугированием. К прозрачному раствору добавляют раствор аммиака до нейтральной реакции по лакмусу и равный объем 0,6iV НС1, подогревают на кипящей водяной бане и пропускают HaS. Центрифугат от осадка отделяют, нейтрализуют 6Л? NH4OH до начала появления мути, добавляют 2 капли 4N NH4Q и подогревают раствор в кипящей водяной бане. Добавляют 2 капли концентрированного раствора аммиака и пропускают HiS до полного осаждения. Отделенный через 20—30 мин. осадок сульфидов обрабатывают 1 мл 2N НС1, перемешивают оставшийся нерастворен-иый осадок сульфидов кобальта и никеля до исчезновения запаха сероводорода, отделяют осадок центрифугированием, промывают его горячим разбавленным раствором NH4Q и растворяют в нескольких каплях 6N HG1 с добавлением 2—3 капель 6%-ной HjOaПосле прекращения выделения пузырьков кислорода обнаруживают никель одной из реакций, указанных ранее, лучше всего диметилдиоксимом.

Глава III

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ ОТ СОПУТСТВУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ

I. ОТДЕЛЕНИЕ НИКЕЛЯ ОСАЖДЕНИЕМ

Лучшим и наиболее надежным методом отделения никеля от большинства элементов, безусловно, является осаждение диметилдиоксимом и другими а-диоксимами. Исключение составляют элементы, образующие диоксиматы: палладий, медь, кобальт [1621. Но при соблюдении определенных условий никель может быть достаточно полно отделен от любого из этих элементов. Другие а-диоксимы (а-безилдиоксим, диоксимы циклогексан- и циклогептан-дионов, а-фурилдиоксим) применяются значительно реже для отделения никеля, хотя такие диоксимы, как ниоксим и гептоксим (см. стр. 20), имеют некоторые преимущества перед другими диок-симами именно при отделении никеля.

Подробно условия отделения никеля осаждением каждым из названных диоксимов рассмотрены в главе, посвященной гравиметрическим методам определения.

Никель может быть отделен при помощи диоксимов от палладия. Палладий реагирует с а-диоксимами аналогично никелю, но диоксиматы палладия образуются в более кислых растворах, чем соответствующие диоксиматы никеля (табл. 33). Поэтому палладий легко отделяется от никеля осаждением любым из диоксимов из мине-ральнокислых растворов.

Таблица 33

Условия выделения диоксиматов никеля и палладия

Реагент Кислотность растворов прн в

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84

Скачать книгу "Аналитическая химия никеля" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
договор на проведение ремонтных работ чиллера
гладильные доски трансформеры
кровать лукка купить
звери купить билеты 7 декабря 2017 года москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.09.2017)