химический каталог




Аналитическая химия никеля

Автор В.М.Пешкова, В.М.Савостина

, образуя кольцо. Обнаруживаемый минимум 0,5 мкг; предельное разбавление 1 : 100 000 [320]. Чувствительность можно повысить, если обнаружение проводить на бумаге, предварительно пропитанной раствором диметилдиоксима и высушенной. В этих условиях можно обнаружить 0,015 мкг Ni; предельное разбавление 1 : 3 300 000.

Соли кобальта в больших количествах осложняют обнаружение никеля. В этом случае к раствору соли никеля и кобальта приливают концентрированный раствор KCN и 3%-ный раствор Н202 до растворения осадка. К раствору цианидов [Ni(CN)4]a- и [Co(CN)e]s~ добавляют растворы 40%-ного формальдегида и 1%-ного диметилдиоксима. В присутствии никеля выделяется осадок диоксимата никеля. Обнаруживать никель в присутствии кобальта можно также, переводя последний в аммиачной среде при достаточной концентрации хлорида аммония и диметилглиоксима в комплексное соединение [Co2NH3(HD)2]+.

Особенно осложнено обнаружение никеля при совместном присутствии его с кобальтом и железом, которые дают соединение FeCoCI2H18OeNe [1262].

Никель в этом случае обнаруживают в следующих условиях. В маленькую коническую пробирку вводят 1—2 капли испытуемого раствора, содержащего никель, при нагревании добавляют концентрированный раствор KCN до получения прозрачного раствора, затем вводят на кончике шпателя твердый диметилдиоксим и несколько капель 40%-ного формальдегида, перемешивают и центрифугируют. На дне пробирки образуется осадок диметилдиоксимата никеля [645].

Применение бумаги, предварительно пропитанной диметилдиоксимом и высушенной, позволяет обнаруживать небольшие количества никеля в присутствии кобальта и меди. На бумагу наносят каплю испытуемого раствора и промывают бумагу разбавленным раствором аммиака. Окрашенные соединения кобальта и меди растворяются, а розовое пятно соединения никеля остается. Обнаруживаемый минимум 0,8 мкг Ni (предельное разбавление 1 : 62 500 в присутствии 1250-кратного количества кобальта и 1,7мкг Си) и предельное разбавление 1: 29 400 в присутствии 590-кратного количества меди [320].

Для обнаружения никеля в сплавах и никелированных предметах на поверхность объекта, предварительно обезжиренную эфиром, наносят одну каплю насыщенного этанольного раствора диметилдиоксима. К этому месту поверхности осторожно прикладывают фильтровальную бумагу, на которой в присутствии никеля отчетливо выступает розовое пятно диоксимата никеля [320).

Оригинальный метод обнаружения никеля диметилдиоксимом

в присутствии бромной воды и зерен анионита предложил Фуимото

[6921. 3

4 Аналитическая димия никеля

49

'Х/>

\\-~Для обнаружения иона никеля могут быть использованы микро-кристаллоскопические реакции. При добавлении к капле раствора никеля нескольких кристаллов диметилдиоксима или капли его аммиачного раствора выделяются тонкие иглы, часто образующие

Рис. 3. Кристаллы диоксимата никеля (красные)

Увеличение в 10—15 раз

пучки кристалликов (рис. 3). В обычном свете они имеют розовую окраску. Кристаллы обладают резко выраженной дихроично-стью. Обнаруживаемый минимум 0,002 мкг Ni, предельное разбавление 1 : 1 000000 (см. рис. 3). Сочетая указанный метод с индуцированным осаждением в виде смешанных кристаллов Zn [Hg(SCN)4] и Ni[Hg(SCN)4], можно повысить чувствительность до 0,0005 мкг/мл, предельное разбавление до 1 : 2 000 000 000 [159]. 5000-кратные количества кобальта не мешают определению.

а-БензилдиоКсим выделяет осадок никеля красно-оранжевого оттенка в кислой среде (рН 4—5). Реакция более чувствительна, чем с диметилдиоксимом, предельное разбавление 1 : 10 000 000. Определению мешают те же элементы, что и при обнаружении диметилдиоксимом [420, 544 642]. В отчете Международной комиссии по новым аналитическим реактивам за 1948 г. [283] отмечается, что ионы хрома и кобальта при предельном отношении их к никелю как 10 : 1 снижают чувствительность (предельное разбавление 1 : 500 000), но не мешают обнаружению никеля. Ионы меди при том же соотношении не мешают, но уменьшают предельное разбавление до 1:10 000. Алюминий, железо, цинк, марганец не мешают при соотношении до 100 : 1.

Диоксим циклогександиона (ниоксим) позволяет обнаруживать никель в растворах с большим интервалом кислотности (рН 3— 11); образуется осадок розово-красного цвета. Предельное разбавление 1:2 500 000. Кобальт не мешает обнаружению никеля в слабо-' аммиачном растворе [1253]. В присутствии железа чувствительность обнаружения никеля не изменяется даже при отношении этих элементов 2000 : 1. Ионы кобальта, вызывающие желтое окрашивание раствора, не мешают обнаружению кобальта; медь должна быть удалена.,

а-Фурилдиоксим в слабоаммиачных растворах и в ацетатном буферном растворе образует с никелем осадок кирпично-красного цвета. Предельное разбавление 1 : 500 000 [1173].

Диоксим циклогептандиона (гептоксим) взаимодействует с ио50 нами никеля в кислой среде (рН 2,7), в нейтральной и щелочной среде, причем в более щелочной, чем все другие диоксимы (рН 12). Этот реагент позволяет обнаруживать никель в присутствии очень большого

страница 13
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84

Скачать книгу "Аналитическая химия никеля" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение кондиционерщиков в сочи
аудиосистемы 5 1 купить
интернет магазин сантехники густавсберг
ученик по пошиву штор

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)