химический каталог




Аналитическая химия никеля

Автор В.М.Пешкова, В.М.Савостина

исутствии кобальта. В отдельных случаях при анализе сложных объектов (минералов, руд) необходимо предварительное отделение обоих элементов электролизом из аммиачного раствора [34, 332а] или осаждением в виде_сульфидов [736].

Обнаружение никеля неорганическими реагентами

Разбавленный водный раствор аммиака выделяет из концентрированных растворов солей никеля осадок основной соли светло-зеленого цвета, растворимый в избытке аммиака с образованием комплексных соединений [Ni(NH3)4]a+ и [Ni(NH8)e]2+, окрашенных в синий цвет. Гексааммиакат никеля с КВг образует малорастворимое соединение [Ni(NHs)e]Bra; осадок окрашен в аметистово-фиолетовый цвет; перхлорат аммония выделяет осадок голубого цвета [Ni(NHs)el(C104)a [46]. Кобальт дает аналогичное соединение [Co(NH3)e](C104)a желто-красного цвета.

[Ni(CN)4]2" желтого цвета. В отличие от кобальта, который дает более устойчивое цианидное соединение, при действии Вга на [Ni(CN)4]a~ выделяется осадок черного цвета Ni(OH)s; кобальт определению не мешает [42, 171].

Ферроцианид калия K4IFe(CN)e] осаждает ионы никеля, осадок ферроцианида никеля нерастворим в кислотах, но растворим в избытке концентрированного раствора аммиака; при встряхивании этого раствора выделяются кристаллы сиреневого цвета [Ni(NH3)„]a--[Fe(CN)e] [46].

Гидрокарбонат (HCCQ образует осадок светло-зеленого цвета, нерастворимый в избытке реактива, в отличие от кобальта. При добавлении бромной воды и нагревании выделяется осадок сине-черного цвета. Предельное разбавление 1 : 500 000 [684].

Нитрит никеля, свинца и калия KaNiPb(NOa)e образуется в уксуснокислой среде в виде кристаллов, имеющих форму кубов и октаэдров (рис. 2), окрашенных в желтый или буроватый цвет. Предельное разбавление 1 : 125 000; можно обнаружить 0,008 мкг Ni [159].

Для обнаружения никеля в присутствии кобальта [159] осадок сульфидов этих элементов растворяют в нескольких каплях НС1 с добавлением НгОа, раствор выпаривают досуха, растворяют остаток в 1—2 каплях воды, вводят кристаллик нитрита натрия и избыток уксусной кислоты. Образуется осадок K2Na [Co(NOa)6]. В фильтрате от осадка обнаруживают никель диметилдиоксимом. К капле испытуемого раствора добавляют избыток насыщенного раствора молибдата аммония и подогревают примерно до 70° С. В зависимости от количества никеля сразу или через некоторое время выделяется молибдат никеля в виде небольших пластинок. Аналогичные кристаллы образует цинк. В присутствии кобальта раствор окрашивается в розовый цвет, но осадка не образуется [159].

Перлы с бурой и фосфатом натри я. Перл буры в окислительном пламени окрашивается в красновато-коричневый цвет солями никеля вследствие образования NaaNi(B03)4. Обнаруживаемый минимум 5 мкг Ni.

Перл фосфата натрия при сплавлении с солями никеля в окислительном пламени в горячем состоянии окрашен в красновато-коричневый цвет, на холоду перл имеет цвет от желтого до желто-красного. Обнаруживаемый минимум 7,5 мкг Ni.

Обнаружение никеля органическими реагентами

Наиболее часто для обнаружения никеля применяются диокси-мы, главным образом диметилдиоксим . Краут [868]^еще в 1906 г. применил его для обнаружения никеля в золе углей.

Следует отметить, что все оксимы реагируют с палладием, образуя осадки желтого цвета, но в значительно более кислой среде (2—5 N НС1). Во всех случаях осадок палладия, выделенный в более кислой среде, может быть отделен и затем в испытуемом растворе при нейтрализации аммиаком обнаружен никель.

При использовании диоксимов для обнаружения никеля мешают железо (II), кобальт (II), кобальт (III), медь (II), образующие сравнительно хорошо растворимые соединения желто-коричневатого (Со), зеленого (Си) и розового (Fe (II)) цветов. Для обнаружения никеля в присутствии указанных элементов (кроме Pd) рекомендуется осадок диоксимата никеля отфильтровать или отделить центрифугированием. Совместное присутствие железа и кобальта осложняет обнаружение никеля; в этом случае рекомендуется к раствору добавить НаОа, нагреть раствор, разрушить избыток окислителя, прибавить винную кислоту и провести обнаружение никеля диоксимами (см. стр. 43—50).

Диметилдиоксим. 1%-ный этанольный раствор в присутствии аммиака или ацетатного буфернорго раствора в слабощелочной среде дает осадок красного цвета, растворимый в хлороформе или бензоле с образованием растворов желтого цвета. В присутствии амилового спирта осадок флотируется на границе раздела фаз, это увеличивает чувствительность обнаружения. Обнаруживаемый диметилдиоксимом минимум (в мкг Ni) 0,2 [2021, 0,16 [320]; 0,1 [1471; 0,002 [159]; предельное разбавление 1 : 500 000; 1 : 1 000 000 [159]; 1 : 400 000 [139]. Поданным Чугаева, чувствительность равна 2,5-Ю-6 г/мл [349]; Брунк [5061 подтвердил такую чувствительность.

48

Для обнаружения никеля в присутствии больших количеств железа на пластинку помещают последовательно по одной капле испытуемого раствора, насыщенного раствора тартрата натрия и две капли этанольного раствора диметилдиоксима. Осадок диметилдиоксимата поднимается на поверхность

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84

Скачать книгу "Аналитическая химия никеля" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Выгодное предложение от интернет-магазина KNSneva.ru на ViewSonic VX2757-mhd - 10 лет надежной работы в Санкт-Петербурге.
аренда автомобилей бизнес
Комод Pompei Ghezzani Alberto&Mario
установка зимнего комплекта в стационаре цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.02.2017)