химический каталог




Органическая химия

Автор О.Я.Нейланд

ть — жидкость, жидкость — газ), из которых одна фаза (жидкая) находится на поверхности сорбента. Поэтому различают разные виды хроматографии, а именно: жидкостную адсорбционную и распределительную хроматографию, газовую хроматографию.

Жидкостная адсорбционная хроматография основана на различной способности веществ сорбироваться на поверхности сорбента и десорбироваться при пропускании растворителя — элюента. В качестве сорбентов применяют оксид алюминия, кремниевую кислоту и диоксид кремния (силикагели), гранулированные полисахариды (например, декстраны) или другие полимеры, которые в растворителе набухают, образуя гранулированный гель (гель-хроматография).

1 мм, рт. ст.= 133,3 Па.

Осуществляют разделение двумя способами: в хроматографических колонках и в тонком слое сорбента (тонкослойная хроматография). На рис. 1 дана принципиальная схема разделения смеси в колонке.

Элю а

Элюенг /

На рис. 2 изображена схема установки для тонкослойной хроматографии. На стеклянную пластинку нанесен тонкий слой сорбента. Он может быть незакрепленным или закрепленным. На пластинке помещают каплю раствора смеси веществ. Элюент на пластинку поступает через капиллярную щель или же конец пластинки просто погружают в элюент.

V

ъ

Рис. 1. Принципиальная схема колоночной хроматографии

На пластинке можно наблюдать разделение смеси на компоненты визуально непосредственно после хроматографирования, если вещества окрашены, или после обработки химическим проявителем (рис. 3), или же, если разделяемые компоненты способны флуоресцировать, рассматривая пластинку под ультрафиолетовой лампой.

Жидкостная распределительная хроматография является разновидностью адсорбционной хроматографии, в которой сорбент (носитель) покрыт тонкой пленкой какой-то жидкости. Элюентом обычно является растворитель, который не смешивается с жидкостью на сорбенте. При пропускании элюента происходит распределение веществ между жидкой фазой и элюентом. ^

Рис. 3. Тонкослойная хроматограмма:

а-до элюации; б-после элюации

Если сорбентом распределительной хроматографии является бумага (вода сорбирована на целлюлозе), метод называется бумажной хроматографией. Применяются также крахмал и специальные силикагели, обработанные водой. Метод осуществляется в колонке или в тонком слое.

Ионообменная хроматография. В этом методе в качестве сорбента используют специальные материалы — иониты. Иониты представляют собой полимеры с кислотными или основными группами. Эти полимеры в воде не растворяются, а только набухают. Метод применим только для разделения смеси органических кислот или оснований. Вещества на сорбенте связываются химически (солеобразование). В качестве элюентов применяются растворы кислот или оснований с различными рН. Процесс осуществляется в колонках или в тонком слое.

Тонкослойная хроматография является аналитическим методом. Колоночная хроматография применяется в препаративных целях. В последние годы развивается колоночная хроматография под давлением (элюент продавливается через колонку под высоким давлением и состав элюента анализируется в автоматическом режиме). В этом случае можно использовать длинные колонки, что позволяет достичь более эффективного разделения. Сконструированы специальные приборы, которые могут работать в аналитическом и препаративном режимах.

Газовая хроматография применяется для разделения смесей газообразных или легкоиспаряемых жидких и твердых веществ. Принцип метода подобен жидкостной хроматографии. Разделяемую смесь разбавляют газом-носителем (Н2, N2, Не) и вводят в адсорбционные колонны. Газ-носитель является одновременно растворителем и элюентом. В качестве сорбентов используют тонкие порошки силикатных материалов, которые могут быть чистыми (газо-адсорбцион-ная хроматография) или покрытыми пленкой нелетучей жидкости (газо-жидкостная хроматография). Используют также капилляры, покрытые внутри пленкой нелетучей жидкости (капиллярная хроматография). Газ-носитель постепенно десорбирует компоненты

Рис. 4. Принципиальная схема газового хроматографа:

/-регулятор потока Гааз-носителя; 2-термостат; 3-адсорбционная колонка-tf-детектор; 5-самописец; б'-устаковка для улавливания фракций

смеси и уносит с собой. Присутствие органических веществ в газе-ноентеле и их количество обнаруживается при помощи специальных детекторов и фиксируется самописцем. В препаративной хроматографии газ-носитель затем пропускают через специальные приемники, в которых органические вещества улавливают вымораживанием (рис. 4).

Этим методом можно достичь полного разделения смеси. При использовании адсорбционных колонн повышенной мощности метод применяется как препаративный для разделения небольших количеств веществ (I. . .10 г).

Гель-фильтрация. При гель-фильтрации гель действует подобно молекулярному ситу, разделяя молекулы в зависимости от молекулярной массы и размера. Матрица представляет собой множество пористых частиц, между которыми находится элюент. Если в верхнюю часть колонки внесена анализируемая смесь, то большие молекулы не могут войти в поры между частицами и элюируются первыми. Вещества с молекулами меньшего размера задерживаются на некоторое время в порах геля. Поэтому при разделении смеси веществ компоненты смеси выходят из колонки в порядке уменьшения молекулярной массы и размера молекул.

Метод осуществляется в виде колоночной хроматографии. В качестве гелей применяют гранулированные набухшие полисахариды и другие полимеры. Гель-фильтрацию используют для разделения смесей биологических объектов (белков и др.).

Электрофорез. Разделение компонентов смеси при электрофорезе основано на различии в их подвижности в постоянном электрическом поле на каком-то сорбенте, обычно в геле (например, в полиакриламмдном геле). Метод применим для разделения заряженных частиц (катионов или анионов).

Образец наносят в виде узкой зоны на поверхность геля. При наложении электрического поля компоненты мигрируют в гель. Зоны компонентов с различными подвижностями отделяются друг от друга и передвигаются с различными скоростям:' через гель в злюционную камеру (нижнюю часть колонки), отку;а они вымываются непрерывным потоком элюента — буферного раствора с определенным рН.

2. АНАЛИЗ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ ^

После того как вещество получено в чистом виде, оно может быть подвергнуто дальнейшим исследованиям.

Первой задачей является качественное и количественное определение элементного состава. Затем по данным элементного анализа вычисляют простейшую суммарную формулу, определяют молекулярную массу и вычисляют истинную молекулярную брутто-формулу. И наконец, заключительным этапом является определение молекулярной структуры. Это является самой сложной задачей. Для этой цели используют химические методы (постепенное расщепление, получение производных), а в последнее время все чаще применяют физико-химические методы (масс-спектрометрия, рентгеноструктурный анализ, спектроскопия во всех ее вариантах).

Количественный и качественный элементный анализ. Методы анализа органических соединен

страница 6
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182

Скачать книгу "Органическая химия" (10.88Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло оператора престиж
скамейка алюминий

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.04.2017)