химический каталог




Методы элементоорганической химии (литий, натрий, калий, рубидий, цезий). Книга первая

Автор Т.В.Талалаева, К.А.Кочешков

збивают перемычку магнитным бойком) и далее прибор присоединяют к вакуумной линии для отгонки гексана. По окончании отгонки прибор спова отсоединяют при помощи крана от общей системы и переливают из ампулы 2 бензол в прибор 3, где находится неочнщепный этнллитий Затем верхнюю часть прибора удаляют, отпаивая п точке ?/. Теперь прибор -3 с тремя припаянными ампулами о можно свободно поворачивать в нужном направлении, чтобы было удобно фильтровать раствор этиллития через стеклянную вату (6) в одну нз ампул 5. От профильтрованного раствора этиллития из ампулы S отгоняют бензол в колбу 3 до начала кристаллизации этиллития. Когда выпадение кристаллов достигнет максимума, ?оставшийся бензольный раствор также сливают (декантируют) н снова перегоняют такое количество чистого бензола нз колбы 3 в ампулу -5, чтобы растворить кристаллы этиллития. Связующую трубку тщательно споласкивают и использованную ампулу 5 отпаивают для последующего распределения раствора этиллития по более мелким ампулам (для анализа и дальнейшего применения при полимеризации). Этот же процесс повторяют с последующими порциями раствора в колбе 3. При применении этого прибора удается получить несколько иорций чистых кристаллов этиллития, пе нарушая вакуума. При попытках более полного извлечепия полученного этиллития при снятии вакуума отмечен пиролиз ЭТИЛЛИТИЯ С образованием гидрида лития и газообразных побочных продуктов.

Диализ этиллития оспован на методе Гилмана и Хобейна (гл. 25), но приспособлен к условиям вакуума. Для повторпой перекристаллизации трубку Р припаивают к прнбор-чнку со впаяпным фильтрующим диском (пористым фильтром) пли стекляппой ватой, приемником для чистого раствора и ампулой чистого бензола [197].

Описано получение «-бутиллитпн в условиях вакуума для использования при изучении кинетики полимеризации [199]. Описана методика анализа растворов к-бутиллития малых концентраций (от КГ3 до К)-1) |2001.

Получение п-бутиллития [199]. Струн;кн лития в бензоле помещают в сосуд 1 (рпс 46) через боковой отвод. Затем сосуд i закрывают, трижды дегазируют и перегоняют хлористый «-бутил из мерного сосуда, присоединенного к линии вакуума. Реакции дают пройти прп 0° С (баня со льдом) примерно в течение 12 час. Не вошедший в реакцию хлористый н-бутил удаляют из прибора 1 посредством вакуума и запаивают в точке 2,указапноп ниже, присоединения к вакууму. Полученпый раствор фильтруют через фильтр бокового отвода в припаянный сосуд 3 (соединенный в свою очередь с сосудом •/), который далее отпаивают по месту ?>. Разбавление концентрированного раствора и-бутиллптпя в бензоле производят is сосуде •/, перегоняя туда бензол из другого сосуда (пе указан на рисунке), соединенного с вакуумной линией. В атом сосуде бепзол предварительно выдерживался над ежииущим» полистиролом. К перегнанному чистому бепзолу, разбивая перемычку, прибавляют концентрированный раствор «-бутиллития. Получают раствор «-бутиллития примерно копцентрацпи 1С)"2 .1/. Концентрацию и-бутиллития определяют по методу, приведенному в работе [201]. Дальнейшее разбавление до нужной концентрация производят таким же образом. Растворы «-бутиллития и бензоле сохраняют прп охлаждении в ампулах. Чистый бензол, применявшийся в этой работе, сушился предварительно над гплрндом кальция (кипячение 6 час.) и очищался дополнительно по специальной методике [199].

Л И Т 15 РАТУРА

1. Torres К., F е 1 (1 е U., Н и Ь 1> и с Ь. К,, Frank Н., Meyo rW., Erdol mid Kolile, 1.4, 84 (1960).

2. T а л а л а с п а Т. В., Родионов А, Н., Кочешков К. А., Изв. АН СССР, ОХП, 1961, HJ'JO.

3. Z i m m о i* in a n И. K., Z w e i g A., J. Am. Cbem. Soc, 83, 1196 (1961).

4. В a r t 1 e t t P. D., Friedman S., Stiles M., J. Am. Chem. Soc, 75, 1771 f 1953).

5. Ziegler K., N a g с 1 К., Patheiger M., Z, anorg. allgem. Chem., 289. 31.1 (1955).

6. Г а л а л a e n a T. 13., P о д и о п о в А. Н., Кочешков К. А., ДАН СССР, МО, 847 (НИИ i.

6а. И rrthol .1 II. J., С. г oh С, S t о 1 1 К., Z. anorg. Clicm., 371. 53 (1969).

7. Weiss К.. Ber., 97. 3241 (1964).

8. S i t z L. M., В г о w и Т. L., J. Am. Chem. Soc, 88, 2174 (19661.

9. \Y о i s 5 K., Luck e м E. A., J. OrganomeWtl. Chem., 2, 197 (196'.).

10. К с h 1 e n k \V., И о 1 t z J., Ber., 50, 262 (1917).

11. В г о w и T. L., R о g с г s M. Т., J. Am. (hem. Soc, 79. 1859 (1957).

12. Г. г о w и T. L.. 6 e r I i e s И. L., liafus D. A., L a d d 3. A., J, Am. Ch13. i i t г G., (i г о h e J., Z. anorg. allgem. Chem., 309, 77 (1961).

11. T .'(-пег C, Acta Chem. Scand.. 6, 782 (1952).

15. С i 1 hi a n II., Z о e 1 J и e г E. A„ Selbv W. M., J. Am. Chem. Soc, 55, 1252 (1933).

16. 7. i с e 1 о г К., С о 1 о и i и s П., Аил., 479, 135 (19301.

17. / i e g 1 e г К .. С о 1 о it i и я П., Герм. пат. 512882 (1930): С. А.. 1931, 2154.

18. Т а л а л а е и а Т. 15., 1' о д и о и о и А. II., К о ч е \\\ к о в К. А., ДАН СССР, 154. 174 (1964).

18а.С loss С. Ь., С о у 1 е J. J., J. Org. Chem.. 31, 275 (1966).

19. S с h о 11 l< о p f L\, 1* а и s t I., Bee, 98, 2221 (1965).

20. I' i v г с с О. П., М с В с с Е. Т.. J и d d G. F., J. Am. Chem. Soc, 76, 474 (1954).

21. ,\! ii Her К., 11 и и d e I W., Ber., 89, 1065 (1956).

22. I» e i line Т. В., И a p и p о г t II.. Analyt. Chem., 20, 365 (194S).

23. (i i Ira a it If.. G га j S., J. Org, Chem., 23. 1476 (1951).

24. Ii a v i n P. M., Carnid. J. Chem!, 38, 882 (1960).

25. Gilman II., Gaj В., J. Org. Chem., 22, 1165 (1957).

26. Gilman II., Schwebke G. L., J. Org. Chem., 26, 4115 (1961).

27. Coates G. E., Organometal. Compounds. London — New York, John Wiley, 1960.

28. Horse h berg A., Ind. Eng. Chem., Analyt. Ed., 8, 313 (1936).

29. M ii И e г E„ Rundel W., Ber., 88, 917 (1955).

30. Gilman H., Gaj B. J., J. Org. Chem., 22, 1165 (1957).

31. Та л а л а о в а Т. В., Кочешков К. А., Изв. АН СССР, серия хим., 1965, 855.

32. Поляков Д. К., Высокомолек. соед., 7, 606 (1965).

33. Settle F. A., Haggerty М., Eastham I. F., J. Am. Chem. Soc, 86,

2076 (1964).

34. W e i n e r M. A., W est R., J. Am. Chem. Soc, 85, 485 (1965).

35. Zieglor K., Ann., 589, 113 (1954).

36. L о с h m a ii n L., Pospisil J., Vodansky J., Trek oval J Lirn D., Collect. Czechosl. Chem. Communs., 30, 2187 (1965).

37. В г о w n T. L., L a d d J. A., New maun G. N., J. Organometal. Chem., 3, 1

(1965).

38. Glaze M. Т., West R., J. Am. Chem. Soc, 82, 4437 (1960).

39. Талалаева Т. В., Кочешков К. А., ЖОХ, 23, 392 (1953).

40. Р е г г i п с Т. D., Rapoport Н., Analyt. Chem,, 20, 637 (1948).

41. Н о в о т в о р о в II. Ф., Коршунов Н. А., ЖОХ, 26, 1959 (1956).

42. Талалаева Т. В., Родионов А. Н., Кочешков К. А., ДАН СССР, 152, 122 (1963).

43. Streitwieser A., Van Sickle D. Е., L а п g v о г t Ii у W. С, J. Am. Chem., Soc, 84, 244 (1962).

44. Вгусе-Smith D., Turner E. E., J. Chem. Soc, 1953, 861.

45. Gilman H„ Langham W., Moore F. W., J. Am. Chem. Sec, 62, 2327 (1940).

46. Kreuchunas A., J. Org. Chcm.r 21, 910 (1956).

47. Тала л a e в а Т. В., Надь M. M., Кочешков К. А., ДАН СССР, 109, 101 (1956).

48. Seyferth D., Cohen Н., J. Organometal. Chem., 1, 15 (1963).

49. Шушунов В. А., А у p о в А. П., Ж. физ. химии, 23, 1197 (1949).

50. Кор ш у н о в И. А., II о в о т в о р о в Н. Ф., О к о р о к о в а И. С, ЖОХ, 30, 2904 (1960).

51. Родионов А. Н., Талалаева Т. В., III и г о р н н Д. П., Р о д н о н о -в а Г. Н., Кочешков К. А., Изв. АН СССР, серия хим., 1965, 604.

52. Талалаева Т. В., Кочешков К. А., Проблемы физической химии, вып.1. М., «Химия», 1958, стр. 156.

53. Ziegler К., Gellert Н., Ann., 567, 179 (1950).

54. Чайкин А. М., Ж. физ. химии, 36, 130 (1962).

55. Крона ч ев В. А., Долгой л о с к В. А., Г е л я е р II. М., 3 е я спина М. Н., Изв. АН СССР, ОХН, 1964, 1044.

56. Schlesinger Н., В г о w п И. С, J. Am. Chem. Soc, 62, 3429 (1940).

57. Gilman H., Haubein A. II., Harzl'cld II., J. Org. Chem., 19, 1034 (1954).

58. Gil m a n H., В e e I J. А., В r a n n e n C. G., В u 1 1 о с k M. W., D и и и G. E., Miller L. S. J. Am. Chem. Soc, 71, 1499 (1949).

59. A n k с г А., С о о k A. II., J. Chem. Soc, 1941, 323.

60. A p p 1 с q it i s t D. E., O'B rien D. P., J. Am. Chem. Soc, 85, 743 (1963).

61. Юрьев Ю. К., Г p a re p о в H. П., ЖОХ, 18, 1811 (1948).

62. Gilman Н., Е i с h J., J. Am. Chem. Soc, 79, 2150 (1Г57).

63. Bell J. A., Clark II. C, W h у man D., .1. Chem. Sec, 1962, АА2У,.

64. Gilman II., Z о e 1 1 л e г E. A., S e 1 b у \Y. M., В о a t и e г С. I!., lUc. trav. chim., 54, 582 (1935).

65. Z о о k H. D., G о 1 d e у В. N.. J. Am. Chom. Soc, 75, 3975 (1953).

66. T а л а л a e в а Т. В., P о д ионов A. H., К о ч е ш к о в К. Л., Изв. А Н СССР, ОХН, 1961, 1990.

67. Петров А. Д., Г а о Ч и и - Л а п, А л и п о и а Е. II., ЖОХ, 29, 3199 (1959).

68. Л а н д а С, В е й з е р О., Кап л а и Е. П., Г а о Ч и п - Л а и, П е т ров А. Д., Ил». АН СССР, 1959, ОХИ, 1425.

69. G i 1 ш а п И., Е i н с h J., .Т. Am. Chem. Soc, 79, 2152 (1957).

70. H a f n с г К., R о 1 1 e n s m a n n W., Ber., 95, 2567 (1962).

71. Land grebe .1. A., S h о e m a k с r J. D., 3. Am. Chem. Soc, 89, 4465 (1967).

71a.L e w i s D. П., L e о n h a r d t W. S., Kamenski C. W., Chimin, 18, 134 (1964).

72. К a m e n s k i C. W., E sm а у D. L., J. Org. Chem., 25, 115 (1960).

73. Bell J. A., Koch W. G., Т о m a s i G. E., Hermanscn S. E., Fleet-w о о d P., J. Org. Chem.. 24, 2036 (1959).

74. Collins P. F., Kamenski C. W„ Esmay D. E., E 1 1 e s t a d R. В.. Analyt, Chom., 33, 468 (1961).

75. P одно no в A. H., Талалаева Т. В., Шигорин Д. Н., Тимофею к Г. Н., Кочетков К. А., ДАН СССР, 151, 113

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183

Скачать книгу "Методы элементоорганической химии (литий, натрий, калий, рубидий, цезий). Книга первая" (13.3Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить электрокамин стаффорд
ремонт холодильников на дому
cifromarket на олимпийском просп., 16, стр.2
кондиционеры инверторные lg s12swc electronics от корейского производителя в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.01.2017)