химический каталог




Методы элементоорганической химии (литий, натрий, калий, рубидий, цезий). Книга первая

Автор Т.В.Талалаева, К.А.Кочешков

дком отрицательна. Осадок фильтруют под аргоном через широкий плотный стеклянный фильтр (№ 4), промывают сухим м-пентаном и сушат в токе аргона ири 0° С. Выход кристаллического ацетиленида лития 80% [33, 34].

Получение этилацетиленида лития [33, 34]. В прибор под аргоном помещают раствор н-амиллития в гексане (4,99 г, 0,064 моля) и охлаждают до —50° С. При этой температуре пропускают этилацетилен (3,5 Г, 0,064 моля). Выпадает тонкий белый осадок. Реакционную смесь оставляют стоять на 2 суток при температуре около —50° С. Проба Гилмана (см. гл. 25) в растворе над осадком отрицательна. Осадок фильтруют при —20° С и промывают охлажденным гексаном или иентаном и сушат в вакууме при той же температуре. Получают 3,4 г слегка желтоватого порошка этилацетиленида лития (выход 90%).

Получение 3,3-диметил-1-бутиниллития (т^ет-бутилацетиленида лития) [118]. К раствору 13,1 Г метиллития (0,59 моля) в 350 мл эфира в трехгорлой колбе под азотом с магнитной мешалкой вводят 50 г 3,3-диметилбутипа-1 (0,61 моля) в 50 мл эфира (капельная воронка с рубашкой для охлаждения; т. кип. (СН3)3СС=СН 36° С). Прибавление проводят в течение 45 мин. при —75° С. Далее дают постепенно нагреться до комнатной температуры. Выделившееся в осадок соединение (CH3)3CC=CLi отфильтровывают, сушат в вакууме (выход 50 Г, 95%) и сохраняют в атмосфере аргона. В этих условиях вещество может храниться длительное время [118].

ЛИТЕРАТУРА

I.Barrett P. A., L i п s t е a d R. P., They G. A., J. Chem. Soc, 1939, 1809.

2. Ahmad R„ Weedon В. C, J. Chem. Soc, 1953, 3286. 2а.Пат. США 3410918; Organometal. Сотр., 14, 62 (1969).

3. M i о с q u e M., Bull. Soc. chim. France, 1960, 326.

4. D u г a n d M. H., P i a u x L., Compt. rend., 248, 2763 (1959).

5. Назаров И. H., А н а н ч е н к о С. Н., Торгов И. В., Изв. АН СССР, ОХН, 1959, 103.

6. Fleck R. В., Kmiecik J. Е., J. Org. Chem., 22, 90 (1957).

7. Chodkiewitz W., Ann. chim. (France), 2, 819 (1957).

8. В a v 1 e у A., M с L а ш о г e W. M., Harfeinst M., Пат. США 2865961 (1958); РЖХим., 1961, 8Л50.

9. R iiegg R., L i n d 1 a r H., Montavon M., S а н с у G., I s 1 e r O., Helv. Chim. Acta, 42, 847 (1959).

10. W о t i z J. H., Adams R. F., Parsons C. G., J. Am. Chem. Soc, 83, 373 (1961).

11. Z e 1 1 e г P., I s 1 e г О., Inhoff en H. H., Швейц. пат. 317447 (1957); РЖХим., 1960, 18917.

12. S с h 1 u Ь а с h H. H., В epening K., Ann., 614, 37 (1958).

13. В a g a n z H., В u s s e E., Ber., 93, 978 (i960).

14. R i e d W., Lukas H., Ber., 93, 589, 1870 (1960).

15. К о e ii i g P. E., Morris J. M., В 1 a n с h a r d E. L.Mason P. S., J. Org. Chem., 26, 4777 (1961).

16. Puterbaugh W., Chem. a. Ind., 8, 255 (1955).

17. I n h о f f е n Н. Н., Pommer Н., Bohllmann F., Ann., 569, 237 (1950).

18. Кучеров В. Ф., Яновская Л. А., К о в а л е в Б. Г., ДАН СССР, 133, 370 (1960).

19. H i 11 . В. Е., L у t h g о е В., Mirvish S., Trippett S., J. Chem. Soc, 1955, 1770.

20. В о h 1 m a n n F., Inhoffen F., Herbst P., Ber., 90, 1661 (1957).

21. Kuhn R., Fischer H., Ber., 92, 1843 (1959).

22. Hoffmann F., Франц. пат. 1116344 (1956); РЖХим., 1958, 78622.

23. Truce W. E., Klein H. G., К r u s e R. В., J. Am. Chem. Soc, 83, 4636 (1961).

24. E u g s t e г С. H, Waser P. G., Helv. Chim. Acta., 40, 899 (1957).

25. G e n s 1 e r W. J., Abraham С. В., J. Am. Chem. Soc, 80, 4593 (1958).

26. К r i t z J., Benes M. J., Peska J., Tetrahedron Letters, N 33, 2881 (1965).

26a.M a r t i n K. R., Kamenski C. W., Dellinger M. N.. Bach R. O.,

J. Org. Chem., 33, 778 (1968). 266.K ороткевич M. H., Бреусов О. П. Сб. «Методы получения химических

реактивов и препаратов», вып. 16. М., «Химия», 1967, стр. 43. 26B.S chopf С, Straus Н. J., Hohn М., Hutzler A., Monatsch. Chem.,

98, 1274 (1967).

26г.Пат. США 3410918 (1966); Organometal. Сотр., 14, 62 (1969).

26д.Р h i 1 1 i р s D. К., W ickham P. P., Potts G. O., Arnold A., J. Med.

Chem., 11, 924 (1968). 26e.S u g a K., Watanabe S., Suzuki Т., Canad. J. Chem., 46, 3041 (1968). 26jk.R utledge T. F., Acetylenic Compounds. N. Y., Reinold. Publ. Corp., 1968. 263.V i e h e H. G., Chemistry of Acetylens, 1969, M., Dekker, New York.

27. W i t t i g G., Waldi D., J. prakt. Chem., 160, 242 (1942).

28. R e p p e W., S с h 1 i с h t i n g О., К 1 a g e r K., Topel Т., Ann., 560, 1 (1948).

29. V i e h e H. G., Ber., 92, 3064 (1959).

30. Viehe II. С, Пат. США 3053911 (1959); РЖХим., 1963, 4H93.

31. Anker R. M., Cook A. H., J. Chem. Soc, 1941, 32332. F i с i n i J., Barbara C, Bull. Soc. chim. France, 1965, 2787.

33. Родионов A. H., Тимофеюк Г. В., Талалаева Т. В., Шигорин Д. Н., Кочешков К. А., Изв. АН СССР, серия хим., 1965, 42.

34. Т а л а л а е в а Т. В., Тимофеюк Г. В., Р о д и о н о в А. Н., Кочешков К. А., Изв. АН СССР, серия хим., 1965, 1607.

35. Masdupuy Е., G а 1 1 a i s F., Compt. rend., 232, 1837 (1951).

36. Corbellini M, Turner L., Chim. Ind., 42, 251 (1960).

37. M о i s s а п H., Bull. Soc chim. France, 21, 911 (1899).

38. Be um el O. F., Harris R. F., J. Org. Chem., 28, 2775 (1964).

39. Be um el O. F., Harris R. F., J. Org. Chem., 29, 1872 (1964).

40. Пат. США 3234284 (1962); Organometal. Сотр., 8, 198 (1966).

40a.Пат. ФРГ 1253709 (1965); Organometal. Сотр., 14, 62 (1969).

41. Иванов Л. Л., Гавриленко В. В., Захаркин Л. И., Изв. АН СССР, серия хим., 1964, 1989.

42. Гавриленко В. В., Иванов Л. Л., Захаркин Л. И., ЖОХ, 35, 635 (1965).

43. Т а л а л а е в а Т. В., Р о д и о и о в А. Н., Кочешков К. А., ДАН СССР, 140, 847 (1961).

44. Gautier J. A., Miocque М., Moskowitz Н., Compt. rend., 260, 1988 (1965).

45. В е um е 1 О. F., Harris R. F., J. Org. Chem., 30, 814 (1965).

46. Be um el O. F., Harris R. F., Пат. США 3234277 (1962); РЖХим., 1967, 17Н87П.

47. E b e г 1 у К. С, A d am s H. E., J. Organometal. Chem., 3, 165 (1965).

47a.W e s t R., Corney R. S., Mine о I. С, J. Am. Chem. Soc, 87, 3788 (1965). 476.H s i с h H. L., F a v r e J. А., Пат. США 3303225 (1962); РЖХим., 1968, 13C207IL 47B.W est К., J ones P. C, i . Am. Chem. Soc, 91, 6156 (1969).

48. Gilman И., А о k i D., J. Organometal. Chem., 2, 44 (1964).

48a.Ballard D., Gilman H., J. Organometal. Chem., 14, 87 (1968).

486.Mulvaney I. E, Folk T. L, Newton D. J., J. Org. Chem., 32, 1674

(1967); J. Am. Chem. Soc, 91, 388 (1969). 48B.N a s t R., W alien wein G., Ohlinger M., Ber., 102, 435 (1969).

49. Campbell K. N., Campbell В. K., Proc Ind. Acad. Sci., 50, 123 (1940).

50. V a u g h n T.H.,Heanion G., V о g t R., N i e w 1 a n d T. A., J. Org. Chem., 2, 1 (1937).

51. Eisner В. В., P a u 1 P. F., J. Chem. Soc, 1951, 893 (1951).

52. В о n d J. C, Wright G. F., J. Am. Chem. Soc, 72, 1023 (1950).

53. Goldberg M. W., Scott W. E., Пат. США 2524787 (1950); С. A., 1951, 2508.

54. M i 1 a s N. A.. S a k a 1 E.. P 1 a t i J. Т., Rivers F. K., Weiss Z„ G 1 a d ding J. К., Grossi F. X., Campbell M. A., Wright H. F., J. Am. Chem. Soc, 70, 1597 (1948).

55. Heilbron J. M., W e e d о n В. С, I ones E. R., J a n s e n А. В., Англ. наг. 665147 (1952); С. А., 1953, 142.

56. Oroshnik W., Пат. США 2674621 (1954); С. А., 1956, 407.

57. Oroshnik W., Пат. США 2845462 (1958); С. А., 1959, 3270.

58. Oroshnik W., Mebane A. D., J. Am. Chem. Soc, 71, 2062 (1949).

59. Sondheimer F., W e e d о n В. C, J. Chem. Soc, 1949, 1516, 2031.

60. M a г к о v а с P. A., F 1 e s D., Croat. Chem. Acta, 32, 91 (1960); РЖХим., 1961, 13Ж377.

61. S с о t t W. E., Goldberg M. W., Пат. США 2511815 (1950); С. A., 1950, 9981.

62. Raphael R. A., Acaetylenic Compounds in Organic Syntheses. N. Y., Acad. Press, 1955.

63. S z p i 1 f о g e 1 S. A., Burg W. I., Siegmann С. M., Dorp D. A., Rec. trav. chim., 77, 157 (1958).

64. Morrow D. F., Culberston T. P., W i t t 1 e E. L., Butler M. E., Greger M. M., J. Med. Chem., 7, 537 (1964).

65. ManchandP. S.,RueggR.,SchwieterU.,SiddonsP. T.,Weedon В. C, J. Chem. Soc, 1965, 2019.

66. Benkeser R. A., Nickner R. A., J. Am. Chem. Soc, 80, 5298 (1958).

67. I w a i K., Y u r a Y., Annual Rept. Takamine Lab., 10, 30 (1958); РЖХим., I960, 13458.

68. I w a i L.Yura Y.„ Японск. пат. 2677 (1960); РЖХим., 1961, 21Л406.

69. I w a i K., Yura Y., Японск. пат. 15864 (1960); РЖХим., 1962, 20Л351.

70. Англ. пат. 934909 (1961); РЖХим., 1964, 17Н110П.

70а.Пат. США 3303225 (1962); Organometal. Сотр., 10, 207 (1967).

71. В i g 1 е у D. В., Rogers N. А., В а г 1 t г о р J. A., J. Chem. Soc, 1960, 4613.

72. Pasedach H., Seefelder M., Пат. ФРГ 1028995 (1958); РЖХим., 1959, 79436 П.

73. A n d о Т., Т о k u г а N.. Bull. Chem. Soc. Japan, 30, 259 (1957).

74. I s 1 e г О., Lindlar H., Montavon M., R iiegg R., Z e 1 1 e r P., Helv., Chim. Acta, 39, 280 (1956)..

75. I s 1 e г О., Lindlar H., Montavon M., R iiegg R., Z e 1 1 e r P., Helv. Chim. Acta, 39, 257 (1956).

76. Ried W., Schmidt H. J„ Urschel A., Ber., 91, 2472 (1958).

77. Ried W., Weisselberg K., Naturwiss., 46, 142 (1953).

78. Ried W., Schonherr J., Angew. Chem., 70, 271 (1958).

79. Назаров И. H., Красная Ж. А., Изв. АН СССР, ОХН, 1958, 870.

80. Tse R. L., Newman М. S., J. Org. Chem., 21, 638 (1956).

81. Inhoffen H., P о m m e r H., M e t h E., Ann., 565, 45 (1949).

82. Inhoffen H., Weissermel K., Quinkert G., Bartling D., Ber., 89, 853 (1956).

83. H и i t r i с А. С, R о s с о e G. W., DomeniciR.,1. Org. Chem., 24, 1353 (1959).

84. Eschenmoser A., Schreiber J., Julia S., Helv. Chim. Acta, 36, 486 (1953).

85. M с Lamore W. M., Harfeinst M., В a v 1 e у A., P'A n S. Y., J. Org. Chem., 19, 570 (1954).

86. Jaeger R. H., Smith H., J. Chem. Soc, 1955, 646.

87. Symons C. R., Quart. Rev., 13, 99 (1

страница 105
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183

Скачать книгу "Методы элементоорганической химии (литий, натрий, калий, рубидий, цезий). Книга первая" (13.3Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
колонки и усилитель в аренду
Компания Ренессанс: купить чердачную лестницу в интернет магазине - оперативно, надежно и доступно!
кресло ch 599
Самое выгодное предложение в KNSneva.ru: ноутбуки цены и характеристики асус - офис в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11, КНС Нева.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)