химический каталог




Методы элементоорганической химии. Ртуть

Автор Л.Г.Макарова, А.Н.Несмеянов

4, 11, 457 (1894).

272. P i с с i n i n i A. Gazz., 24, II, 453 (1894).

273-. Gizyckl F. V., R e p p e 1 L. РЖХнм, 1956 , 71750; Arch. Pharmazie, 289, 61, № [> 33 (1956).

'274. Кореям а-н'И.-М., Дьячковская А. С. Уч. зап. ГГУ, 1953, № 24, 139.

275. Rodighiero G. Ann. chim. applicata, 39, 261 (1949),

276. J acksonC. L., W i n g J. F. Am. Chem. J., 9, 3251 (1887).

277. BrodersenK., Kunkel L. Ber., 91, 2698 (1958);

278. S t о 1 1 e R. Ber., 45, 284 (1912).

279. Mangini A., Dejtidicibus I. Gazz., 63, 601 (1933).

280. Mangini A. Gazz,, 65, 298 (1935). '281. M a n g i n i A. Gazz., 67, 384 (1937).282. С i u s a R. Atti Accad. naz. Lincei. Rend. 20, 578 (1911).283. V ecc h i о t t i L.f CapodacquaA. Gazz., 55, 369 (1929).

284. D w у e r F. P. C. A., 34, 733 (1940); Australian Chem. Inst. J. Proc., 6, 348, 362 (1939).

285. Пат. США 2852506 (1958); С. A., 53, 8174 (1959).

'286. Fischer H., Mill ler R. Z. physiol. Chem., 148, 155 (1925).

287. Ч у г a e в Л. А., Шлезингер H. А. ЖРФХО, 36, 1261 (1904).

288. Willst a iter R., A s a h i n a Y. Ann., 385, 195 (1911).

289. Peters W. Вег., 4П 235 (1907).

290. Oliveri-Mandala Е. Zbl., 1921, III, 643; Gazz., 51, I, 125 (1921).

291. L am i P. C. A., 10, 2613 (1916).

292. Fox J. J., Yung N., Davoll J., Brown G. B. J. Am. Chem. Soc, 78, 2117 (1956).

293. F о x J. J., YungN., W e m p e n I., D о e г r I. L. J. Am. Chem. Soc, 79,_ 5060 (1957).

294. Fox J. J., YungN. Praag. Fed. Proc, 16, 182 (1957).

295. D a v о 1 1 J., L о w у B. A. J. Am. Chem. Soc, 73, 1650 (1951).

296. MichelsonA. M., T о d d A. R.J. Chem. Soc, 1955 , 816.

297. Fox J. J., CodingtonJ. E., YungN. C., К a p 1 a n Z., Lampenl. Q,

J. Am. Chem. Soc, 80, 5155 (1958).

298. Kissmann H. M,, W e 1 s s M. J. J. Am. Chem. Soc, 80 , 2575 (1958).

298a. R e s t i v о A. R., D о n d z i 1 a F. A. J. Org. Chem., 27, 2281 (1962).

2986. Англ. пат. 875971 (1960); С. A., 57, 15221 (1962).

299. Baker В. R., Joseph J. P., SchaubR. E., W i 1 1 i a m s J. H. J. Org. Chem., 19, 1786 (1954).

300. Baker B. R., S с h a u b R. E. J. Am. Chem. Soc, 77, 2396 (1955).

301. В а к e r B. R., Sch a u b R. E. J. Am. Chem. Soc, 77, 5900 (1955).

302. BristowN. W., L у t h о e B. J. Chem. Soc, 1949, 2306.

303. Baker B. R., HewsonK., Thomas H. J., Johnson, J. A. jr. J., Qrg^ Chem., 22, 954 (1957).

304. Schaeffer H. J., Thomas H. J. J. Am. Chem. Soc, 80, 4896 (1958).

305. SchaellerH. J., Thomas H. J. J. Am. Chem. Soc, 80, 3738 (1958).

306. ШабароваЗ. А., Полякова 3. П., Прокофьев M. А. ЖОХ, 29, 215. (1959).

307. В а к е г В. R., Н е w s о п К- J. Org. Chem., 22, 959 (1957).

308. Пат. США 2885396 (1959); С. А., 53, 17158 (1959). 308а. Англ. пат. 877318 (I960); С. А., 56, 8724 (1962).

309. CodingtonJ. Е. J. Am. Chem. Soc, 80, 5164 (1958).

310. ZinnerH., Wittenbur.g E. Ber., 95, 1866 (1962).

311. H о f f e r M., D u s с h i n s k у R., Fox J. J., YungN. J. Am. Chem. Soc.,.

81, 4112 (1959).

312. Wagner G., Pischel H. Naturwiss., 48, 454 (1961).

313. H о I f e r M. Ber., 93, 2777 (1960).

314. В runs G. Z. physiol. Chem., 14, 533 (1890).

315. K.r tiger M. Z. physiol. Chem., 18, 423 (1894).

316. ZinnerH., P f e i f f e г M. Ber., 96, 432 (1963).

317. Gu b i t z F. M., С lar ke R. L. J. Org. Chem., 26, 559 (1961).

318. Fox R. В., V e n e z k у D. L. J. Am. Chem. Soc, 75, 3967 (1953).

319. VenezkyD. L, F о x R. B. J. Am. Chem. Soc, 78, 1664 (1956).

320. Вязанкин H. С, P а з у в a e в Г. А., Г л а д ы ш e в E. H. ДАН СССР, 151, 1326 (1963).

321. В я з а н к и н Н. С, Р а з у в а е в Г. А., ГладышевЕ. Н. ДАН СССР, 155. 830 (1964).

322. Вязанкин Н. С, Разуваев Г. А., ГладышевЕ. Н., T у р и к о-ва Т. Г. ДАН СССР, 155, 1108 (1964).

323. George М. V., LichtenwalterG. D., GilmanH. J. Am. Chem. Soc... 81, 978 (1959).

324. Ray P. C. J. Chem. Soc, 111, 101 (1916).

325. Brooks P., Davidson N. J.Am. Chem. Soc, 82, 2118 (1960).

326. Carius L. Ann., 124, 221, 257 (1862).

327. Foster D. J., To bier E. J. Org. Chem., 27, 834 (1962).

328. Spine Hi D., Dell'Erba С. РЖХим., 1962, 11Ж 315.

Глава XVII АНАЛИЗ РТУТНООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

КАЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ РТУТИ В РТУТНООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ

Присутствие ртути в органическом соединении легко определить качественной пробой.

Вещество прокаливают с окисью кальция или с перманганатом серебра [21 в стеклянной трубке (диаметром 0,—0,5 см, длиной 20—25 см) и обнаруживают конденсирующуюся на стенках ртуть визуально или посредством дитизона. Или же вещество прокаливают с окисью меди, выделяющиеся пары ртути дают на бумаге, смоченной раствором хлористого палладия, темное пятно восстановленного палладия [31, которое можно сделать <юлее контрастным, если поместить в пары аммиака. Если вещество выделяет при своем разрушении непредельные соединения, тоже восстанавливающие хлористый палладий, то пары ртути улавливают сначала на листочки золота или на стенки трубки, откуда уже, после разрушения органического вещества, перегоняют на бумагу, смоченную хлористым палладием [41.

В немногих случаях ртутноорганические соединения могут быть обнаружены без предварительного разрушения; например, чувствительной является цветная реакция определения фенилмеркуриона при помощи дитизона [4а].

Уксуснокислая фенилртуть и этилмеркурфосфат определены спектроскопически при помощи 2-(1,3-диоксоиндан-2-ил-имшю)-1,3-индандиона [46]. Имеются микрохимические реакции ртутноорганических солей с разными анионами [51.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ РТУТНООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Элементарный анализ ртутноорганических соединений на С, Н, Hg и другие элементы

Макрометод. В настоящее время практически не применяются макрометоды определения ртути совместно с С и Н. При элементарном анализе ртутноорганических соединений по Либиху ртуть улавливали в изогнутом конце длинной трубки для сожжения (метод А. В. Гофмана [6] и.Франклан-да и Дюппа [7]) или же, поместив в конце трубки листочки золота, которые ртуть амальгамирует [1, 8, 9].

При элементарном анализе по Деннштедту (методика разработана "Фальковым и Райциссом [10]) ртуть поглощают посеребренным асбестом.

Микрометод. Разработанный Коршун, Шевелевой и Гельман [11] скоростной метод микроопределения углерода, водорода, галоида и ртути из одной навески органического вещества основан на пиролитическом сожжении вещества [12—16] и весовом определении этих элементов.

Углерод и водород определяют, как обычно [12—151, а галоид и ртуть удерживают в трубке для сожжения в специальных гильзах из прозрачного кварца, наполненных соответственно серебром и золотом (в виде сетки, фольги или проволоки) и определяют по привесу гильз. Отклонения

Окислительная зонй Аи-Ьсм

Рис. 1." Трубка для определения углерода, водорода и ртути

полученных значений от вычисленных не превышают для углерода и водорода 0,3%, для галоида и ртути — 0,5%. Таким же путем можно определять ртуть одновременно с углеродом, водородом и серой [16]. Этот метод позволяет определять ртуть в веществах, содержащих азот, а также тяжелые металлы. Если в веществе присутствует и тяжелый металл, и галоид, то ртуть можно определять только в тех случаях, когда металл не образует летучих галогенидов при сожжении.

Окислител&ная зона дц -ьсм Ад -4--4t 5см

Рис. 2. Трубка для определения углерода, водорода, ртути и галоида (или серы)

В соединениях, содержащих С, Н, F и Hg, можно определять С, Н, F, удерживая ртуть золотом в охлаждаемой зоне.

Одновременное определение углерода, водорода, г а%л о и д а и ртути [11]. Аппаратура. Применяется та же аппаратура, что и для одновременного определения С, Н и галоида в гильзе [16]. Расположение гильзы с золотом, навески и окислительной зоны показано на рис. 1. Если вещество содержит галоид, то в трубку для сожжения помещают также гильзу с серебром, как показано на рис. 2. В этом случае длина широкой части трубки для сожжения должна быть не меньше 30 см. Для быстрого охлаждения поглотительных аппаратов и гильз пользуются металлическими блоками с выемками, соответствующими размерам аппарата Прэгля и гильзы.

Реактивы. Для удерживания ртути применяется тонкая золотая проволока или фольга.. Галоид поглощается металлическим серебром, применяемым в виде сетки, фольги или проволоки весом около 3 г. Работать с посеребренной пемзой в этом случае нельзя, так как она удерживает часть ртути и результаты анализа для ртути и галоида получаются искаженными. Остальные реактивы те же, что и обычно применяемые для определения углерода и водорода [12—16].

Выполнение анализа. Мы остановимся только на приемах, связанных с определением ртути и помещением гильзы и пробирки в трубку для сожжения, так как в части, относящейся к определению углерода, водорода й галоида, ход анализа таков же, как и для несодержащих ртуть веществ [161.

Перед употреблением гильзу кипятят в соляной кислоте (1:1) в течение 10 мин., моют, сушат и прокаливают в трубке для сожжения. В прокаленную гильзу (в ее узкую часть) помещаю

страница 136
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156

Скачать книгу "Методы элементоорганической химии. Ртуть" (8.76Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
КНС цифровые решения рекомендует купить сервер intel с доставкой по Москве.
гост шашек такси
сковородки с крышкой для индукционной плиты купить
как написать стенд по другому

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.04.2017)