химический каталог




Начала органической химии. Книга первая

Автор А.Н.Несмеянов, Н.А.Несмеянов

раствором перманганата калия в крепкой серной кислоте (осторожность при растворении!), за ним еще один поглотитель с ангидроном для воды и уже затем поглотитель для GO 2 (см. рис. 23).

Азот. Определение азота производят по способу Дюма — Прегля.

Кварцевую трубку, наполненную медью и отрезками проволоки из окиси меди, соединяют с микроазотометром, наполненным 40%-ным раствором едкого кали (рис. 27). С другого, входного, конца в трубку поступает С02 из аппарата Ккппа, загруженного мрамором, прокипяченным в воде и разбавленной соляной кислоте. Аппарат должен давать чистую двуокись углерода, что проверяют по полноте поглощения СОв щелочью в микроазотометре

(допустим лишь остаток микропузырьков, практически р'яс- Погло1 „ ч тительная

не увеличивающий объема газа в азотометре). Ьсыпав на- Хрудка ддя 0?Ш.

яееку вещества (2—3 мг), отвешенную в узком стеклянном слов азота.

4 Заказ 145. '

стаканчике, в трубку для сожжения, в которой уже имеется слой меди и окиси меди, два-три раза «смывают» туда >ко порошком чистой окисп меди остатки навески со стенки трубки и пропускают ток С02- Включают печь, обогревающую часть трубки с окисью меди, и открывают кран азотометра, предварительно наполненного доверху с помощью груши едким кали, и начинают сожжение, передвигая нечь в сторону навески и под конец накрывая навеску печью.

Слой металлической меди, находящийся в ближнем к азотометру конце трубки, служит для восстановления образовавшихся при сожжении окислов азота до азота.

Когда сожжение уже закончено и током углекислого газа весь азот вытеснен в азотометр, дают выравняться температуре газа в азотометре

Рис. 27. Микроопределение азота по способу Дюма — Прегля: 1 — аэотометр; 2 — трубка для сожжения; з — электрические печи.

и, записав температуру и атмосферное давление, измеряют объем азота над едким кали (при этом не надо вводить поправки на давление водяного пара — над 40%-ным раствором КОН оно незначительно). Так как едкое кали смачивает стенки узкой измерительной трубки азотометра, приходится вводить эмпирическую поправку на это кажущееся увеличение объема, для чего уменьшают измеренный объем газа на 2,0%. Полученный таким путем объем азота приводят к нормальным условиям, пользуясь соответствующими таблицами, и определяют его весовое количество.

Другие элементы. Лишь вкратце скажем о количественном определении других элементов органогенов. Для кислорода долгое время не было хорошего метода определения и по традиции обычно его не определяют, а судят о его присутствии и количестве по разности после определения других элементов. Количественное определение кислорода сводится к прокаливанию навески в кварцевой трубке в токе очень чистого азота и пропускании образовавшихся газов через гранулированную сажу при 1150° С. Весь кислород превращается в одщсь углерода, которую окисляют до СО 2 над порошкообразным 1206. Далее С02 поглощают аска-ритом во взвешенном поглотительном аппарате (см. стр. 48).

Галоиды и серу можно определять, разложив вещество по Кариусу — постепенным нагреванием навески до 300—350° С в толстостенной запаянной трубке с чистой азотной кислотой (d = 1,52). Для микроопределения отвешивают 2 — 3 мг вещества и добавляют 1—2 капли азотной кислоты, для макроопределения берут 0,2—0,3 г вещества и приливают 2 мл азотной кислоты. Навеску, взятую в маленькой короткой пробирке, помещают в трубку так, чтобы она до запаивакия трубки не соприкасалась с азотной кислотой. При определении галоида в трубку предварительно добавляют отвешенное количество (в небольшой пробирке) азотнокислого серебра. Запаивают трубку так, чтобы запаянный конец был оттянут в толстостенный капилляр. Постепенно нагревая трубку в специальной печи, доводят температуру до 300° С и поддерживают ее в течение 5— 8 ч, затем печь выключают. По охлаждении капилляр осторожно вставляют в пламя паяльной горелки — по размягчении газы прорывают его. Верхний конец трубки обрезают, смывают содержимое трубки в стаканчик и определяют галоидное серебро либо весовым способом, либо оттитровывая избыток азотнокислого серебра одним из известпых методов. Серу определяют обычными способами — в виде сульфата.

Вывод эмпирической формулы вещества

Результаты количественного анализа выражают в процентном содержании данного элемента в вещество. Для того чтобы перейти от процентных отношений к атомарным, необходимо числа, выражающие процентное содержание каждого элемента, разделить па соответствующий атомный вес и полученный ряд чисел — на наименьшее из них. Эти числа и будут обозначать минимальное возможное число атомов в молекуле.

Пример расчета. При анализе мочевины определено следующее содержание элементов (точность анализа 0,2%):

С 19,93%; Н 6,62%; N 46,70% (сумма 73,25%); О 20,75% (по разности).

Делим на атомный вес:

С 19,93:12 = 1,66;

N 46,0 : 14 = 3,33; И 6,62:1 = 6,62*; О 73,25 : 16=1,66

Разделив все полученные частные на наименьшее из них (1,66), получаем:

С 1,66: 1,66 = 1; N 3,33: 1,66=2; Н 6,62 : 1,(56 = 3,98;

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255

Скачать книгу "Начала органической химии. Книга первая" (10.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кладовка снять
купить дизельный котел отопления недорого цена
обучение массажисткой
сколько стоит лимузин на свадьбу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)