химический каталог




Начала органической химии. Книга первая

Автор А.Н.Несмеянов, Н.А.Несмеянов

е элементы. Каплю (кристаллик) вещества запаивают вместе с 3—5 каплями дымящей азотной кислоты (d = 1,52) в толстостенной трубке хорошего стекла (тугоплавкое стекло не обязательно), оттягивая в толстостенный капилляр подлежащий запаиванию конец. Постепенно нагревая трубку в специальной печи, доводят температуру до 300—350° С и поддерживают эту температуру в течение 3—5 ч. После этого выключают печь и дают пробе остыть. Осторожно вынимают трубку, заматывая ее, по мере выдвижения из печи ее конца, в полотенце так, чтобы незамотанным остался только капилляр, который осторожно вводят в пламя паяльной горелки (очки!). По размягчении стекла капилляра газы прорывают его и обращение с трубкой становится безопасным. Конец трубки надрезают напильником, прикасаются к надрезу раскаленной стеклянной палочкой, после чего появляется трещина и легко отламывается конец трубки с капилляром. Азотнокислый раствор разбавляют-водой.

При нагревании в запаянной трубке органическое вещество полностью сгорает до С02 и НаО; фосфор превращается в фосфорную кислоту, сера — в серную, другие элементы в соответствующие кислоты или азотнокислые соли. Их можно открыть, используя обычные приемы качественного анализа, в частности фосфорную кислоту обнаруживают по образованию желтого осадка с молибденовокислым аммонием.

Количественный анализ

Углерод и водород. Принципы количественного определения углерода и водорода были разработаны Либихом. Эти методы сохранились до настоящего времени. Однако чаще в настоящее время применяют базирующийся на тех же принципах микроанализ, основание которому положил Прегль. Для микроанализа требуется в 50 раз меньше вещества и выполняется он в три раза быстрее. Приводим очень удобный метод микроанализа сожжением в пустой трубке, разработанный М. О, Коршун и Н. Э. Гельман. За подробностями мы отсылаем к книге указанных авторов *.

* М. О. Коршун, Н. Э. Гельман. Новые методы элементарного микроанализа, Госхимиздат, 1949; В. А. Климова, Основные микрометоды анализа органических соединений, Изд. «Химия», 1967.

Прибор для микроопределения углерода и водорода приведен на рис. 23.

Взвешивают в длинном, узком кварцевом стаканчике 3—б мг вещества с точностью до 0,002 мг. Вносят его в пустую кварцевую трубку 6 для сожжения и при включенной (900° С) электропечи 8 пропускают 3 мин медленный (35—50 мл/мин) ток кислорода, очищенного от водорода, воды и С02.

Кислород очищают от водорода и органических примесей пропусканием nepes накаленный до 800° С платиновый контакт. Грубое отделение образовавшейся воды осуществляется конденсацией в змеевике 3,

т

т

900 X ООО''О В

Рис. 23. Прибор для микроопределения углерода и водорода ииролитическим сожжением в пустой трубке:

1 — платиновый контакт; 2,8 — электропечи; 3 — змеевик; 4,5 — поглотители; е — трубка для сожжения; 7 — стаканчик; 9 — поглотительный аппарат для воды; 10— поглотительный аппарат для окислов азота; 11—поглотительный аппарат для COs; 12 — заключительная трубка; IS — аспиратор.

полная очистка от воды и С02 — поглотителями 4 и 5, каждый из которых наполнен безводным перхлоратом магния (ангидроном) и аскаритом (асбестом, пропитанным расплавом едкого натра) таким образом, чтобы ангидрон являлся первым и последним наполнителем на пути прохождения газа. Трубка для сожжения соединена с двумя последовательнок:

присоединенными взвешенными на микровесах поглотителями 9 — для воды и 11 — для С02.

Устройство поглотительной трубки изображено на рис. 24. Первый поглотитель наполнен ангидроном (безводным перхлоратом магния), а второй — аскаритом. Эти трубки взвешивают и присоединяют непосредственно перед сожжением.

Для регулирования давления в системе пользуются аспиратором (так называемой склянкой Мариотта).

Процесс сожжения занимает 10 мин. Его начинают с прокаливания открытого конца трубки для сожжения, в которую помещен кварцевый стаканчик с навеской. После завершения сожжения 2—3 мин продувают воздухом поглотительные аппараты, снимают их и с обычными предосторожностями взвешивают па микровесах. Привес первого поглотителя соответствует количеству воды, по которому вычисляют содержание водорода в навеске вещества; прпвес второго поглотителя дает количество двуокиси углерода, по которому вычисляют содержание углерода в навеске вещества.

Расчет ведется по формуле:

%С =

/с-вес СОо-100 навеска

/н ? вес Н20 • 100

навеска

где со7"=0'2729, а /ы=11б~==1(Ш19При наличии в сжигаемом веществе галоидов и серы после трубки для сожжения перед поглотителем для воды ставят дополнительную трубку-поглотитель с металлическим серебром в виде стружки, нагреваемый специальной печыо. При нагревании до 450° С поглощаются галоиды, а при нагревании до 750° С — окислы серы. На рис. 25 изображена трубка для одновременного определения С, Н, галоидов и серы.

Если вещество содержит азот, образовавшиеся при сожжении окислы азота должны быть окислены в азотную кпелоту и поглощены, для чего после поглотителя с ангидроном для воды включают поглотитель (рис. 26) с

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255

Скачать книгу "Начала органической химии. Книга первая" (10.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
oxford - ceramika konskie краснодар
купить участок новая рига от собственника
Электрические котлы Kospel EKCO R2 6
wnp70-40

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)