химический каталог




Начала органической химии. Книга первая

Автор А.Н.Несмеянов, Н.А.Несмеянов

разделения веществ и их индивидуализации служит использование гелей. Опишем здесь кратко гель-хроматографию (гель-фильтрацию). Примерная схема установки приведена на рис. 21.

Отличительной особенностью гель-хроматографии является то, что в «сшитых» макромолекулах (стр. 300) гелей имеются заполненные растворителем молекулярного размера

поры определенных габаритов, в которые

входят меньшие из разделяемых молекул и не

входят большие. Поэтому, в отличие от адсорбционной хроматографии, в гель-хроматографии первыми проходят

сквозь колонку (и первыми элюируются растворителем) молекулы

W большего размера, а последними — самые малые. Поскольку поры имеют разную величину, то выделяются и средние фракции разделяемых веществ.

Разделительная колонка наполняется зернами лиофиль-ного или гидрофильного геля. Примером первого могут служить природные гелеобразова-тели — агар, декстраны, например продажные препараты сефадекс G-25 и G-50 (о дек-странах см. стр. 482), или синтетические — полиакриламид, «сшитый» полистирол.

Раствор разделяемых веществ медленно просасывают нагнетательным насосом через колонку снизу вверх и концентрацию раствора контролируют на выходе по какому-либо физическому показателю, например измерением показателя преломления или спектрофотометрически. В случае надобности раствор разделяемых веществ заставляют некоторое время циркулировать и лишь затем элюируют растворителем.

В качестве примера приводим кривую гель-хроматографии смеси глюкозы и соответствующих олигосахаридов (см. стр. 468) вплоть до целлогексаозы в водном растворе на геле сефадекс G-25 (рис. 22). На оси ординат отложены в качестве индикатора концентрации показатели преломления, по оси абсцисс — объемы элюирующего растворителя.

АНАЛИЗ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ Качественный анализ

Обнаружение в образце органического вещества элементов органогенов не представляет затруднений.

Углерод. При нагревании смеси образца исследуемого вещества с избытком порошка окиси меди образуется двуокись углерода, которую поглощают баритовой водой [раствор Ва(ОН)2], защищенной от попадания СО2 из воздуха. Выпадающий осадок ВаС03 указывает на присутствие углерода в пробе.

Водород. Водород всегда содержится в органических веществах и поэтому редко прибегают к его качественному открытию. Его можно обнаружить косвенно при проведении пробы на углерод в удлиненной пробирке, верх которой снаружи охлаждается. В присутствии водорода на стенке ее конденсируется вода, что можно констатировать, например, по посинению бесцветного порошка безводного сульфата меди.

Кислород. Так как надежных качественных реакций для обнаружения кислорода нет, то о его присутствии судят по результатам количественного анализа.

Азот. Проще всего азот определять количественно по способу Дюма (см. ниже). Однако, если почему-либо требуется качественное обнаружение, можно открыть азот по реакции Лассеня. В открытой пробирке к пробе вещества примерно в 0,01 г прибавляют кусочек металлического натрия примерно в 0,05 г. По окончании реакции (если реакция идет) пробирку нагревают, сначала осторожно, потом докрасна, невзирая на горение натрия. Когда горение окончено, дно раскаленной пробирки опускают в фарфоровую чашку, в которую налито 3—5 мл воды. Конец пробирки лопается и сплав попадает в воду. После того как остаток натрия прореагирует с водой, полученный раствор, содержащий цианистый натрий, образованный азотом, фильтруют и добавляют к нему каплю разбавленного раствора железного купороса, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции, затем прибавляют каплю раствора хлорного железа. Посинение вследствие образования берлинской лазури указывает на наличие азота. Эта проба очень чувствительна и дает положительный результат с большинством типов азотистых соединений, но не со всеми. Легко разлагающиеся ароматические диазосоединения выделяют азот в газообразном состоянии и не образуют в описанных условиях цианида. Поэтому часто заменяют качественную пробу на азот количественным определением по Дюма (или Дюма — Преглю, см. ниже).

Сера. В результате сплавления пробы вещества с натрием, как это описано при реакции на азот, в присутствии серы образуется сернистый

натрий, который открывают в растворе нитропруссидной реакцией или по реакции с солями свинца или меди (II) (черный осадок).

Можно таки^е провести разложение по Кариусу (см. ниже пробу на фосфор) и открыть серу, окисленную до серной кислоты, по образованию осадка сернокислого бария.

Галоиды. Толстую проволоку (—3 мм) красной меди прокаливают в окислительном пламени газовой горелки до тех пор, пока пламя не перестанет окрашиваться в зеленый цвет. По охлаждении проволоки на копец ее наносят капельку (или кристаллик) испытуемого вещества. При внесении в пламя горелки пламя окрашивается в зеленый цвет за счет образования летучей галоидной меди. Это очень чувствительная проба на С1, Вг и I, но гораздо менее чувствительная на F. Органические цианиды и при отсутствии галоидов тоже дают эту реакцию.

Фосфор и други

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255

Скачать книгу "Начала органической химии. Книга первая" (10.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Обеденный 3.0
заказать режим работы на дверь
Фирма Ренессанс лестница металлическая купить - качественно и быстро!
проволока вязальная купить в самаре

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.04.2017)