химический каталог




Начала органической химии. Книга первая

Автор А.Н.Несмеянов, Н.А.Несмеянов

а двуокиси марганца, или другим реагентом, взаимодействующим с исследуемыми веществами с образованием окраски. Эти приемы обеспечивают сравнение длины пробега компонентов разделяемой смеси и контрольных веществ и идентификацию веществ смеси по величине Rj,. «Проявление», очевидно, служит только для того, чтобы сделать видимым пятно идентифицируемого вещества. Определив из этих опытов длину пробега и, следовательно, положение пятна каждого вещества смеси, можно отделить уже без проявления соответствующие участки адсорбента и раздельно элюировать каждое ве щество.

Тонкослойная хроматография — ныне необходимое подсобное средство каждого химика-синтетика, помогающее ему быстро разобраться в смеси веществ, полученных при синтезе.

Газо-жидкостная хроматография. Газо-жидкостная хроматография является частным случаем распределительной хроматографии. Этот метод приобрел огромное значение для аналитических целей, но его все больше приспосабливают и для препаративного разделения веществ. Как и в бумажной, в газо-жидкостной хроматографии фракционирование разделяемых веществ происходит между двумя фазами — стационарной и движущейся, но в качестве движущейся фазы применяется индифферентный газ — обычно азот. Стационарной фазой для разделения высококипящих веществ служат высококипящие и достаточно стойкие при нагревании растворители — парафины, низкоплавкие многоядерные ароматические углеводороды типа бензилдифенила, эфиры фталевой кислоты и чаще всего полисилоксаны. Для разделения газов или низкокипящих веществ применяют, например, формамид. Стационарную жидкую фазу наносят на твердый носитель — обычно кизельгур (на 1 г кизельгура 0,5 г жидкости), пористый Si02 или дробленый силикатный кирпич. Схема прибора приведена на рис. 18.

Разделительная колонна 4 представляет собой длинную (от нескольких десятков сантиметров до нескольких метров) тонкую (4—6 мм) трубку, тщательно и равномерно заполненную зернами кизельгура равной величины, смоченными стационарной жидкой фазой. Трубка изогнута так, чтобы она помещалась в термостате 5, обогреваемом парами кипящей жидкости (в других конструкциях — нагревателем сопротивления). Мощность таких колонок эквивалентна мощности перегонных колонн в сотни и иногда даже в тысячи . теоретических тарелок. В емкость 3 вводят исследуемую смесь. Через систему пропускают чистый азот (аргон или гелий). Газы, выходящие из колонки, вводят в анализатор той или иной конструкции (которых много) с автоматической записью. Различные типы хроматограмм показаны на рис. 19 и 20.

По горизонтальной оси отложено время, по вертикальной — концентрация вещества, элюируемого азотом, пропорциональная сигналу детектора. По площади, ограниченной пиком, можно судить об общем количестве вещества. При хорошем разделении пики не налагаются друг на друга. На основании опыта с известным веществом устанавливают место

Ряс. 18. Принципиальная схема газового

хроматографа для полупрепаративных целей:

1 — баллон с газом-носителем; 2 — стабилизатор давления и регулировки расхода газа-носителя; 3 — емкость; 4 — колонка; 5 — термостат; б — делитель поток? газа, выходящего из колонки; 7 — термостат для детектора; 8 — детектор; 9 — сборник фракций анализируемой пробы; 10 — блок питания и усиления сигнала детектора; 11 — самописец.

1

Сз* 1

(;

%

изо-

A i

А 1 -* Со

1

Время ! i J 1 1 i

5

I — уксусный альдегид; г — пропионовый альдегид; 3 — изомасляный альдегид; 4 — ацетон; 5 — «-масляный альдегид; 6 — изовалериановый альдегид; 7 — метилэтилкетон; 8 — «-валериановый альдегид; Р — метил-м-пропилкетон.

Рис. 20. Хроматограмма смеси жирных кислот по теплопроводности (стеклянная колонка длиной 2 м; твердая фаза — стекло; стационарная фаза — кремнеор-ганический эластомер; газ-носитель — азот, температура 120° С):

С< — масляная; С# — капроновая; С> — этилкапроновая; С« — каприло-вая; С, — пеларгоновая; Ctt — капри-новая.

(или, правильнее, время) появления пика, что дает возможность идентифицировать вещество. С помощью анализаторов можно определить наличие и количество элюируемой примеси, разлагая основное вещество, что допустимо в анализах, либо не разлагая — для препаративных целей. В первом случае элюат сжигают и непрерывно измеряют теплопроводность азота с примесью образовавшегося С02, что и служит мерой коли

чества элюата. Во втором случае также часто применяют термоанализатор, непрерывно измеряя теплопроводность выходящей смеси газов либо плот-* ность выходящего газа и сравнивая ее с плотностью «чистого» азота в параллельно поставленном контрольном опыте. Чувствительность метода такова, что можно определять 0,01—0,001% вещества в азоте.

Газо-жидкостная хроматография широко вошла в практику с начала 50-х годов этого столетия и стала одним из незаменимых и главных методов разделения малых количеств веществ — газов и любых веществ, способных давать давление пара в несколько миллиметров ртутного столба

Гель-хроматография. Еще более новым приемом

страница 18
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255

Скачать книгу "Начала органической химии. Книга первая" (10.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда телевизора на праздник
создание индивидуальных наклеек
купить мусат для ножей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.02.2017)