химический каталог




Начала органической химии. Книга первая

Автор А.Н.Несмеянов, Н.А.Несмеянов

афии.

Затем нижний край листа (ниже нанесенных пятен) погружают в лоток с насыщенным водой выбранным растворителем и оставляют в камере на несколько часов (до 2 суток), пока фронт растворителя не поднимется, немного не доходя до верха листа. После этого лист вынимают из камеры и делают переместившиеся вверх пятна адсорбированных веществ видимыми посредством какой-либо цветной реакции. Перемещение пятна исследуемого вещества на то же расстояние, что и известного, считается достаточным для его идентификации. В случае применения стандартной бумаги, постоянной температуры и определенных, установленных методикой, растворителей такая идентификация может быть произведена и по измеренной величине Rj пятна исследуемого вещества путем сравнения его с величинами, приведенными в справочных таблицах или оригинальных работах. Величина Rf определяется как отношение расстояний, пройденных исследуемым веществом и фронтом растворителя за одно

и то же время, и является характерной константой для вещества. В случае необходимости (когда разделяемых веществ много или когда Rf в данном растворителе близки) применяют двухмерную распределительную хроматографию. Для этого обработанный указанным образом и высушенный, но не подвергнутый цветной реакции лист снова пропаривают и помещают в камеру на лоток длинной стороной. В лоток залит уже новый растворитель, тоже насыщенный водой. Остальная обработка та же. В этом случае получается хроматограмма типа приведенной на рис. 16.

Бумажная хроматография обычно применяется для идентификации веществ в смеси, но может быть использована и для грубого количественного определения, например фотометрически — по цвету или по площади пятен или вырезыванием пятна до обработки цветным реактивом (его положение может быть определено по положению соседнего пятна, подвергнутого действию реагента) и элюированием из него подходящим растворителем исследуемого вещества. Эту пробу можно затем подвергнуть любому виду количественного микроанализа. Для препаративных целей получаемые таким способом количества вещества слишком малы.

Тонкослойная хроматография. Все большее значение получает предложенная Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбером тонкослойная хроматография, которая в принципе может быть и адсорбционной и распределительной, но обычно применяется ее адсорбционный вариант. Она совмещает преимущества хроматографии в колонке (широкий выбор адсорбента, возможность препаративного применения) и бумажной хроматографии (быстрота, пригодность для аналитических целей). По приемам работы этот вид хроматографии более похож на бумажную хроматографию.

Адсорбент (окись алюминия той или иной марки, кизельгур, крахмал, целлюлоза, порошкообразный полиамид и др.) замешивают с жидкостью

(обычно с водой) в пасту и наливают на обезжиренную стеклянную пластинку размером —10 X 20 или ~20х20сл* или, что лучше, в специальную камеру такого же размера с закраинами определенной высоты (рис. 17). Излишек пасты сверх нужной толщины слоя снимают, прокатывая вальком, и слой высушивают при 100—150° С. Такой слой (иногда с подмесью связующего — гипса) называют закрепленным слоем. Чаще работают с незакрепленным слоем адсорбентов, лишь притрамбовав их к стеклу прокатыванием цилиндром. Для аналитических целей наносят слой в 0,25 мм, для препаративных — от 0,75 до 2 мм. Для ориентировки на пасту опускают из микропипетки 0,001 см раствора-изу-чаемой смеси, дают ему растечься, а затем в центр пятна — различные растворители (элюэнты) и выбирают подходящий. После этого на пластинку со свежим слоем на линию, параллельную краю пластинки и находящуюся на расстоянии 1 см от него (стартовая линия), наносят такое же, как и в предварительном опыте, количество раствора испытуемой смеси (со"7 V

г з

а — устройство для прокатывания слоя адсорбента, б — камера для хромато-графирования с растворителем (элюэнтом) на дне; в — пластинка с разделенной смесью А из двух известных веществ В и С; J — цилиндр для прокатывания; 2 — пластинка; 3 — адсорбент.

держащей доли миллиграмма вещества) и рядом на той же стартовой линии, на расстоянии -—2 см от этой точки, известное вещество и через 2 см по стартовой линии — остальные контрольные вещества. Пластинку краем, ближайшим к стартовой линии и параллельным ему, опускают в наклонном положении в выбранный растворитель — элюэнт,' налитый на дно замкнутой стеклянной камеры, насыщенной его парами. Стенки камеры и ее дно оклеены полосами фильтровальной бумаги). Строгого тер-мостатирования не требуется, но примерное постоянство температуры необходимо. Еще лучше, если растворитель подается на край адсорбента через капиллярную щель. Через 10—30 мин пластинку вынимают и высушивают элюэнт. Вслед за этим «проявляют» невидимые пятна веществ, пробег которых может составить до 10 см. Если речь идет об окрашенных веществах, пятна видны и проявление не требуется. Отпадает оно и для веществ, люминесцирующих в ультрафиолете. «Проявляют» или парами иода, растворимыми во многих веществах, или раствором перманганата, дающим пятн

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255

Скачать книгу "Начала органической химии. Книга первая" (10.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить альстромерии в москве
Фирма Ренессанс: цена модульные лестницы - качественно, оперативно, надежно!
стул посетителей самба
KNSneva.ru - предлагает струйный принтер эпсон цена - оформление в онлайн-кредит в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)