химический каталог




Начала органической химии. Книга первая

Автор А.Н.Несмеянов, Н.А.Несмеянов

трубку, укрепленную на пробке в маленькой воронке с фильтрующим дном, и очень медленно отсасывают. В наполненную таким способом колЪнку, в которой сверху оставляют свободный от адсорбента объем, вливают раствор разделяемых веществ в том же индифферентном растворителе и дают ему профильтроваться через колонку. Вещества адсорбируются частично в одной и той же зоне, частично происходит разделение, причем менее адсорбирующееся вещество спускается несколько ниже по адсорбенту в колонке. После этого начинается промывка (элюирование) тем же или одним из следующих по силе растворителей, причем хроматографическая колонка работает в общем подобно рек-' тификационной, с распределением разделяемых веществ между твердой фазой адсорбента и жидкой фазой растворителя. Оба вещества разделяются постепенно по длине колонки, опускаясь вниз с разной скоростью. При этом зона поглощения каждого из веществ занимает цилиндрический слой с максимумом концентрации по. среднему сечению этого слоя. За продвижением окрашенных веществ (откуда и слово хроматография) можно следить глазом. Разделение бесцветных, но люминесцирующих веществ наблюдают в свете ртутной лампы. При исследовании всех других веществ производят перемещение вниз (вплоть до вымывания в раствор) сначала нижней зоны адсорбции с менее адсорбируемым, а затем второй зоны адсорбции с более адсорбируемым веществом (элюирование). За элюированием можно следить, отбирая капли вытекающего раствора на часовое стекло и выпаривая их. Сначала идет чистый растворитель, затем появляется первое вещество, потом снова чистый растворитель, затем второе вещество. Можно автоматически собирать в разные сосуды шорции элюата и следить за содержанием в них вымытого вещества по

показателю преломления раствора (проточным рефрактометром Обре-имова). На рис. 14 показан прибор для адсорбционной хроматографии.

Вещества с разными функциональными группами располагаются в следующий ряд по своей способности адсорбироваться (при прочих равных условиях):

RH < ROCH3 < RN02 < RN(CH3)2 < R-CO-OCH3 < RNH—СО—СНз < < RNH2 < ROH < R-CO~NH2 < R—СО—ОН

Ароматические углеводороды адсорбируются сильнее, чем жирные-предельные — алифатические; непредельные — сильнее, чем предельные.

Растворители по их десорбирующей (элюирующей, вымывающей) способности располагаются в ряд, почти параллельный их диэлектрической проницаемости (величины в скобках): вода (81), метанол (31,2), этанол (25,8), ацетон (21,3), этилацетат (6,1), этиловый эфир (4,4), хлороформ (5,2), бензол (2,3), четыреххлористый углерод (2,2), циклогексан (2), петролейный эфир (1,9).

Элюирование производится растворителем, расположенным в этом ряду выше первого примененного растворителя.

Распределительная хроматография на бумаге. Отношение между только что описанной адсорбционной и распределительной хроматографией можно понять из приведенной схемы (рис. 15, а ж б):

1—капельная воронка (100 МЛ); 2 — резиновая пробна; 3 —трубка (28 х 1,7 см); i — неплотная пробка из ваты; 5 — приемник (250 мл).

Как видно из рис. 15, б, в распределительной хроматографии зерна адсорбента адсорбировали один растворитель, а промывка происходит другим, не смешивающимся с первым, растворителем и распределение веществ идет между обоими этими растворителями. Наибольшее применение этот тип хроматографии получил в виде бумажной хроматографии. Волокна бумаги адсорбируют воду, и распределение разделяемых веществ идет между не смешивающимся с водой растворителем и водным слоем волокон бумаги. Мы ограничимся разбором именно этого наиболее важного случая.

Для проведения распределения лист специальной фильтровальной бумаги размером, например, 20 X 25 см зажимают между двумя стеклянными пластинками так, чтобы узкий край (20 см) выдавался из стекла на 3,5 см. На этот край из капиллярной пипетки на расстоянии 2,5 см от края листа и 2 см друг от друга наносят пятнами испытуемый раствор в количестве не более 0,005 мл. В числе этих пятен наносят для сравнения и растворы заведомо известных веществ. Растворителю дают высохнуть, если нужно, слегка подогревая инфракрасной лампой. Затем для равномерного увлажнения лист пропаривают под колпаком водяным паром и помещают его вертикально в закрытую камеру, насыщенную при данной температуре парами того растворителя, которым будет производиться проявление. В руководствах по хроматографии указывается, какого рода растворители лучше подходят для тех или иных типов веществ. Во всяком случае это должен быть растворитель (или смесь растворителей), не смешивающийся с водой и ею насыщенный. Роль этого растворителя будет

состоять в том, чтобы из водной фазы, адсорбированной на волокнах бумаги, в результате капиллярного продвижения фракционированно извлечь и разделить вещество, не растворив водной фазы бумажных волокон. В качестве таких растворителей применяют, например, насыщенные водой бутанол-1, бутанол-2, гексанол-1, циклогексанол, циклогекса-нон, фенол, бутилацетат и др.

а — для адсорбционной хроматографии; б — для распределительной хроматогр

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255

Скачать книгу "Начала органической химии. Книга первая" (10.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда колонок и усилителя
Фирма Ренессанс лестница на мансардный этаж - надежно и доступно!
кресло офисное manager
Компьютерная фирма КНС Нева предлагает Dell Inspiron 5758-2778 - поставщик техники для дома и бизнеса в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)