химический каталог




Начала органической химии. Книга первая

Автор А.Н.Несмеянов, Н.А.Несмеянов

лизацией два и более вещества, содержащиеся в смеси в сравнимых количествах, применяется дробная (или фракционная) кристаллизация.

Экстракция. Во многих случаях, по крайней мере для первоначального грубого выделения вещества из сложной смеси, применяется экстрагирование растворителем, который растворяет данное вещество и не

1 — нруглодонная колба; 2 — гильза; 3 — пароотводная труба; 4 — трубка для экстракта.

а — жидкостью легче воды; б — жидкостью тяжелее воды; I — колба с экстрагирующей жидкостью; 2 — трубка для отвода пара и возврата экстрагента; з — воронка.

растворяет другие присутствующие вещества. Простейший прибор для экстракции (из раствора) — делительная воронка, применяющаяся очень часто в лабораторной практике. Это круглый, грушеобразный или цилиндрический, достаточно толстостенный сосуд с краном внизу и пришлифованной пробкой сверху. Из раствора смеси веществ (например, в воде) встряхиванием с несмешивающимся с раствором растворителем (обычно эфир или какой-либо легкокипящий углеводород или хлороформ) извлекают все, что переходит (по закону распределения) в этот растворитель, и после расслаивания отделяют его от исходного раствора, сливая жидкость через кран. Экстракцию новыми порциями растворителя повторяют. Существуют специальные экстракторы для извлечения из твердой (рис. 10) и жидкой фазы (рис. 11). Последние в свою очередь подразделяются на приборы для применения экстрагирующей жидкости легче воды (рис. 11, а) и тяжелее воды (рис. 11, б).

Особенно важны приборы для экстракции жидкости жидкостью, сыгравшие огромную роль для извлечения и индивидуализации органических веществ из сложных природных смесей растительного или животного происхождения.

На рис. 12 показан такой прибор, состоящий из 12 экстракционных трубок, принцип работы которых понятен из рис. 13. Пусть, для примера, речь идет о разделении двух веществ, находящихся в водном растворе. Ставят прибор в положение, как показано на рис. 13, наливают в каждую экстракционную трубку, кроме трубки № 1, воду, насыщенную эфиром так, чтобы при повороте системы на 90° вода заняла объем до перетола .экстракционной трубки. В трубку № 1 вводят раствор подлежащей разделению смеси двух веществ, тоже до перетока. Затем сюда же (горизонтальное положение экстракционных трубок) вводят примерно равный объем насыщенного водой эфира. Прибор покачивают 20—30 раз и, дав

1 — резервуар ционная трубка.

1—экстракционная трубка М 1; 2 — переток в следующую трубку; з—экстракционная трубка Ml 2.

«отстояться, поворачивают на 90°, причем эфирный экстракт переливается в экстракционную трубку № 2, а в трубку № 1 вводят новую порцию эфира и повторяют операцию, пока в трубку № 12 не попадет эфирный экстракт. Наиболее полное разделение достигнуто в 1-й и 12-й трубках, но уже и во 2-, 3-, 4- и 9-, 10-, 11-й обычно разделение происходит достаточно полно и лишь в средних трубках оба слоя содержат смесь веществ. Начальные трубки содержат в обоих слоях лучше растворимый в воде компонент, конечные — лучше растворимый в эфире компонент.

Количественная сторона процесса экстракции такова. Возьмем единицу массы каждого из веществ. Пусть объемы растворителей и коэффициент распределения данных двух веществ между этими растворителями будут таковы, что после каждого встряхивания в верхней эфирной фазе находится доля р одного из данных веществ, а в нижней водной фазе доля q = (1 — р). Распределение выбранного вещества по трубкам (для аппарата из 12 трубок) после каждой операции приведено •в табл. 2.

Доли величин р и q зависят от коэффициента распределения между фазами. Чем больше разница в коэффициентах распределения обоих веществ, тем скорее и полнее пройдет разделение.

_ г/л ъ верхней фазе ~~ г/л в нижней фазе

или

Гр/у9 ^ pvB Ц-Р)К (1-Р)»э

Откуда

р — ?—

где и9 — объем эфира; vB — объем воды.

Подставив эти значения в выражение распределения «-ной операции (см. табл. 2), мы найдем концентрацию каждого из веществ в водной и эфирной фазах в экстракционных трубках в зависимости от коэффициента распределения.

Хроматография

Открытый в начале текущего столетия русским ученым М. G. Цветом способ разделения смеси веществ путем адсорбции приобрел в последние десятилетия огромное значение. Без него немыслима теперь работа в лаборатории. В настоящее время способ дифференцировался в следующие главнейшие способы:

Хроматография на колонке.

Распределительная хроматография на бумаге.

Тонкослойная хроматография (на пластинке).

Газо-жидкостная хроматография.

Хроматография на колонке (адсорбционная). Работают со стеклянной трубкой, наполненной порошкообразным адсорбентом. Чаще всего применяют окись алюминия (специальная марка — для адсорбции), силика

гель, крахмал, сернокислый барий. В принципе можно применять любой -адсорбент, химически индифферентный к разделяемым веществам и растворителям.

Перед наполнением колонки приготовляют взвесь адсорбента в наиболее индифферентом растворителе и выливают ее в трубку, снабженную снизу фильтром, или в

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255

Скачать книгу "Начала органической химии. Книга первая" (10.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
театр эстрады билеты
кровать орматек- веда 4- размеры производитель иваново
siemens датчик комнатной температуры
экспандер купить в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.01.2017)