химический каталог




Начала органической химии. Книга первая

Автор А.Н.Несмеянов, Н.А.Несмеянов

оты или щелочи выделить искомое вещество в свободном виде. Если же соль нелетуча, можно отогнать все летучие примеси и из остатка выделить кислоту. В случаях, когда кислота или основание не образуют нерастворимых в воде солей, можно иногда воспользоваться нерастворимостью этих солей в органических растворителях. Именно вследствие легкости индивидуализации кислот и оснований уже в XVIII столетии и в самом начале XIX столетия был выделен и идентифицирован ряд органических кислот и алкалоидов (последние обладают основными свойствами).

Химические методы индивидуализации, разумеется, требуют одновременного применения тех или иных физических методов: отделения осадка, кристаллизации, перегонки и т. д., но в этом случае очистка совершается гораздо легче и часто обходится без применения фракционных методов разделения.

Перегонка

Перегонка при атмосферном давлении проводится путем нагревания до кипения жидкости, помещенной в колбу с отводом (колба Вюрца) или

с дефлегматором, сообщенными с холодильником Либиха (см. рис. 1). В колбу кладут запаянные сверху капилляры или кусочки пористой тарелки (или иной источник воздуха), без которых кипение будет идти толчками вследствие перегревания жидкости. При наличии источника воздуха жидкость закипает при той температуре, при которой давление ее пара станет равным атмосферному давлению. Ясно, что, указывая температуру кипения, Рис. 1. Прибор для перегонки с де- надо указывать и атмосферное давление, флегматором Лебеля — Генигера. определяемое по барометру. После перегонки все нелетучие примеси остаются в колбе, а в приемник переходит жидкость, конденсирующаяся во внутренней трубке (форштоссе) холодильника. Способ этот применим, если только одно подлежащее индивидуализации вещество летуче, т. е. когда величина давления пара примеси незначительна при температуре кипения вещества, подлежащего индивидуализации. Термометр, шарик которого омывается парами кипящего вещества непосредственно перед попаданием паров в холодильник, показывает пределы температуры кипения вещества. Чистое вещество кипит при определенной температуре — «в точке».

Перегонка в вакууме. Если вещество при атмосферном давлении кипит при такой высокой температуре, что частично разлагается, его перегоняют при пониженном давлении, откачивая из системы воздух водоструйным насосом (остаточное давление 10—20 мм рт. ст.) или масляным насосом (остаточное давление может составить десятые или сотые доли миллиметра ртутного столба). Вещество помещают в колбу Клайзена (рис. 2). В один рог колбы вводят стеклянный капилляр, на внешнем конце которого надет отрезок толстостенной резиновой трубки, зажатой винтовым зажимом, а нижний (капиллярный) конец его опущен до дна колбы. Для равномерного кипения жидкости по этому капилляру подают во время перегонки непрерывную тонкую струю воздуха. Во втором роге колбы Клайзена укрепляют термометр так, чтобы весь его шарик омывался паром, поступающим по отводу в холодильник. Приемник с отводом присоединен герметично к нисходящему концу холодильника; Отвод приемника соединен с насосом. Весь прибор собран герметично (на шлифах или резиновых пробках).

Если необходима, как это обычно бывает, фракционная перегонка (см. ниже), то употребляют приемник Брюля (рис. 3) или «паук» (рис. 4),

позволяющие путем поворота, не выключая вакуума, менять приемники и отбирать отдельно фракции, кипящие при постоянной температуре.

Перегонка в вакууме применяется к веществам, кипящим выше 200° С при атмосферном давлении. При остаточном давлении 20 мм рт. ст. температура кипения понижается примерно на 100° С.

Высоковакуумную перегонку применяют к еще более

высококипящим веществам

(300° С и выше) или к полностью Рис. 2. Прибор для перегонки в вакууме, разлагающимся при нагревании без вакуума веществам. При остаточном давлении 0,02—0,05 мм рт. ст. температура кипения веществ понижается примерно на 200° С.

Ряс. 3. Приемник Брюля. Рис. 4. Типы насадок («пауков»)

для перегонки в вакууме.

Молекулярная перегонка. Для веществ, которые разлагаются при температуре кипения даже в высоком вакууме, применяют «молекулярную перегонку». Принцип ее состоит в том, что при сильном разрежении (10~б— Ю-8 мм рт. ст.) при температурах 50—300° С с нагретой поверхности подлежащего перегонке расплавленного вещества срываются и переходят без кипения в газовую фазу молекулы, пробег которых в этих условиях так велик, что если поместить холодную поверхность на расстоянии, меньшем длины свободного пробега молекул, молекулы из газовой фазы

будут конденсироваться на этой поверхности. Так удается очистить вещества с сравнительно большим молекулярным весом и хрупкой структурой. Показанный на рис. 5 прибор поясняет применение метода. В данном

случае холодной поверхностью служит просто стеклянная стенка реторты.

Перегонка с водяным паром. Вещество кипит при той температуре, при которой его давление пара становится равным атмосферному. Если нагревать две несмешивающиеся жидкости, они закипят при той температу

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255

Скачать книгу "Начала органической химии. Книга первая" (10.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обувницу купить в москве
system of a down билеты москва
sport elit gb-5112 отзывы
световой пилон напольный купить в нижнем новгороде

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.04.2017)