химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 6

Автор Гофман У.

7533.

4 Smithies A. C, Schmidt P., Orchin M., Inorg. Synth., 12, 240 (1970).

5 Badley E. M., Chatt J., Richards R. 1., J. Chem. Soc. (London), A1971, 21; Inorg. Synth, 19, 174 (1979).

6 Badley E M., Chatt J., Richards R. L., Sim O. A., Chem. Commun., 1969, 1322.

граис-ГХлоро{(п-толилимино)метил}бис(триэтилфосфин)-платина] Pt(CI)(CH = NC6H4-fl-CH3)[P(C2H6)3]2

а) 4«c-PtCl2[P(C2H,)3la *- MPOHC-PtfClJHtr^CjHj),,],

502,3 467,9

б) Pt(Cl)H[P(CaH3)9]2-)-CNCEH4-/i-CH, >467,9 117,2

>- Pt(Cl) (CH=NCH4-'><3« [P(C2H6)S12

585,0

а) тронс-Хлорогидридобис(триэтилфосфин)платина Pt(Cl)H[P(C2H5)3]2

На кипящей водяной бане в атмосфере N2 в течение 1 ч нагревают в колбе Шленка на 100 мл смесь 5 г (10 ммоль) чистого 4UC-PtCl2[P(C2H5)3]s, 2,5 г

2048 Глава 33. Металлоорганические комплексы

Карбиноеые и карбеноеые комплексы 2049

(50 ммоль) гидразингидрата и 50 мл воды. Комплекс переходят в раствор, одновременно выделяется масло. При охлаждении масло образует кристаллическую массу, которую отделяют. Из фильтрата нейтрализацией соляной кислотой выделяют дополнительно некоторое количество кристаллического вещества. Обе фракции перекристаллизовывают из небольшой порции метанола, сушат и, если необходимо, еще раз перекристаллизовывают из гексана. Выход 3,4 г (73%).

Свойства. Белые игольчатые кристаллы, t„, 82—83,5 "С, устойчивы на

воздухе как в растворе, так и в твердом состоянии. Вещество очень хорошо

растворяется и большинстве органических растворителей. ИК: 2183 (ср.)

[v(PtH)] см-1. ЯМР-'Н (СвНв, ТМС): б=—16,9 [1:4:1-триплет, РШ]; /(РШ) =

= 1276 Гц. • ~

б) гранс-[Хлоро(л-толилимино)метил}бис(триэтилфосфин)Ш1атина1 Pt(Cl)(CH = NC6H4-n-CH3)[P(Q!H6)5]!

К интенсивно перемешиваемому раствору 2,0 г (4,3 ммоль) транс-Pt(Cl)H[P(C2H6)s]2 в 60 мл эфира в течение 0,5 ч прикапывают раствор 0,5 г (4,3 ммоль) л-толилизоцианида в 20 мл сухого эфира. Образовавшуюся суспензию откачивают досуха и остаток несколько часов перемешивают в 60 мл смеси СН2С12 и пентана (1:3). Затем отфильтровывают и фильтрат максимально откачивают. Образуется вязкое масло, которое при растирании в пентане, охлаждаемом льдом, закристаллизовывают. Выход сырого продукта практически количественный.

Для очистки растворяют в ацетонитриле и упаривают раствор до объема 5 мл. Бесцветный, устойчивый на воздухе осадок отфильтровывают и высушивают.

Свойства. Бесцветное кристаллическое соединение, гм 100 "С, месяцами хранится, не разлагаясь. Растворяется в ароматических и хлорированных углеводородах, ацетонитриле, диметилсульфоксиде и СНзОН. В растворе существует в двух формах, син- и анти-, по отношению к связи C=N. Соединение является слабым основанием, обратимо протоиируетси (метилируется) ИК (иуйол): 1560 (с, шир.) :[v(C = N)] см-".

ЛИТЕРАТУРА

1. Parshall О. W., Inorg. Synth., 12, 28 (1970).

2. Christian D. F.. Clark H. C, Stepaniak R. F., J. Organometal Chem. 112. 209 (1976).

3. Christian D. F., Clark H. C, Stepaniak R. F., J. Organometal. Chem 112 227 (1976).

4. Bonati F., Clark H. С, в печати.

Трис[1-циклогексишимино(метокси)метилзолото] [AuC(OCH3) = NC6H11]3

ЗАиСЩС,^,] + 3CNCHn + ЗСНзОН + 3KOH *3-494,7 3-109,2 3-32,0 3-56,1

> 3P(CeH5)3 + [AuC(OCHs)=NC,H11]3 + 3KCI + 3HsO

3-262,3 1011,5 3-74,6 3.18,0

К суспензии 2,8 г (5,7 ммоль) AuCl[P(CsHs)3] в 10 мл метанола при перемешивании добавляют раствор 0,33 г (5,8 ммоль) КОН в 30 мл СН3ОН и далее 0,63 г (5,8 ммоль) циклогексилизонитрила. Через 30 мнн упаривают

I наполовину и отфильтровывают осадок. Выход 0,6 г (31%). Продукт можно

* перекристаллизовать нз смеси хлороформ — метанол.

Свойства. Бесцветное соединение, растворяется в ароматических и хлорированных углеводородах, хранится неограниченно долго, ^ПЛ>160°С (с разл.). ИК (нуйол): 1535 [v(C=N)] см-'.

ЛИТЕРАТУРА

1. Mlnghettl в., Bonati F., Angew. Chem., 84, 482 (1972).

2. Mlnghettl в., Bonati F.. Inorg. Chem., 13, 1600 (1974).

I 3. Bonati F., частное сообщение.

Тетр акис( 1 -изопропилтетразол-5-ато) аур ат( 111) тетрафениларсония [As(C6H5)4] [Au(CN4-«30-C3H7)4]

а) K[AuCl4]-f-4NaN3 + [As(CeH5)4ia *

377,9 4-65,0 418,8

i > [As(CeHs)i] [Au(N3)4] + KC1 + 4NaCl

748,4 74,6 4-58,4

б) [As(C,H5)4I[Au(Ns)il + 4CN-u30-C!H, *

748,4 4-69,1

>- [As(CtH5)4][Au(CN4-«ao-CsH7)4I

1024,8

а) Тетраазидоаурат(Ш) тетрафениларсония [1, 2]

К интенсивно перемешиваемому водному ( — 100 мл) раствору 6,5 г (0,1 моль) NaN5 медленно прикапывают раствор 3,8 г (0,01 ммоль) К[АиСЦ] в 50 мл воды.

Осторожно: твердый Na[Au(Ns)J чрезвычайно взрывчат! Поэтому необходимо разбрызгивающийся по стенкам колбы (300-мл широкогорлая колба Эрленмейера) реакционный раствор постоянно смывать. По той же причине никоим образом нельзя работать с концентрированными растворами. Нельзя также добавлять твердый K[AuClt] в раствор NaN3.

Образовавшийся кирпично-красиый раствор фильтруют через слой в 1 си бумажной массы и по каплям при перемешивании добавляют к нему раствор 4,2 г

страница 96
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 6" (3.27Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
пристав наложил арест на кредитную машину
радар-детекторы valentine one купить
тумба для сд дисков
банкетки кожаные для рекреаций в школу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)