химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 6

Автор Гофман У.

10 мл Н20. После этого смесь кипятят еще 3 ч с обратным холодильником при постоянном перемешивании. Первоначально выпавший хлопьевидный осадок Cd(OH)2 переходит при кипячении в кристаллизующийся Bag[Cd(OH)6], который отфильтровывают от горячего раствора, промывают 40%-ным раствором NaOH и сушат на керамической пластинке в пустом эксикаторе.

Свойства. Бесцветный микрокристаллический порошок. Препарат загрязнен NaOH, содержащимся в количестве 0,1—0,2 моль на 1 моль соли.

ЛИТЕРАТУРА

I. Scholder R., Staufenbiet Е., Z. Anorg. Allgem. Chem., 247, 259 (I94J).

Алюминаты щелочных металлов

Как показано в работе [1], в растворах гидроксоалюминатов нет полианионов и существуют лишь мономеры состава [AljfOHb]"", тогда как твердые гидроксо- и оксогидроксоалюминаты натрия имеют сложный состав. В системе Al203—Na20—Н20 из растворов с близкими значениями концентраций NaOH и А1203 кристаллизуются (в зависимости от температуры) 3 различные алюмината натрия:

Гептагидроксоалюминат(тетра)натрия Na*[Al(OHh] *ЗН20 Оксогидроксоалюминат(моно)натрия I 3Na20*Al2Or2,67H20=Na6[A|e0.t(OH)iel Оксогидроксоалюминат (моно)натрия II 2Na20-AI203-2,5H20=NA4[Ai40s(OH)io]

Из раствора алюмината калия всегда выделяется оксогидроксоалюминат калия КзО • А12Оз ? ЗН20 = К2[А120 (ОН)е].

В связи с этим интересен тот факт, что в системе ВаО—AI2O3—Н20, для которой получены структуры соединений (кроме структуры гидрограната ЗВаО-А1203-6Н20-=Ваг|[А1(ОН)в]2='Ваа[А12Оз(ОН)1а]), вообще ие существует простых анионов, а присутствуют соединения:

2ВаОА12Оз-5Н2О=Ва2[А12(ОН)10] а-ВаО-А120з-2Н20 = а.Ва[АЮ(ОН)2]а •у-ВаО • Al-Ar 2Н20=у-Ва [АЮ (ОН)*] 2 a-BaO-Al203-4H20 = a-Bas[AU(OH)ie]

Гептагидроксоалюминат натрия Na4[AI(OH)7]'3H20

AI(OH)a + 4NaOH + 3H20 > Na4[AI(0H),]-3H20

78,0 160,0 54,0 292,0

В серебряной колбе растворяют при кипячении 300 г NaOH и 50 г АЦОН)3 в 200 мл воды. Доводят температуру смеси до 60—65 °С и перемешивают смесь в течение 3 ч, затем фильтруют осадок через пористый стеклянный фильтр G2, быстро отжимают на керамической пластинке и сушат 3 дня в вакуум-эксикаторе над Р4О10. Из маточного раствора вскоре выделяется вторая порция кристаллов, которые больше по размеру и лучше образованы. Их выделяют и сушат так же, как и кристаллы первой порции. Вторую порцию кристаллов благодаря их величине легко очистить от захваченной веществом щелочи, поэтому из второй порции получается более чистый препарат.

Свойства. Длинные призматические оптически двуосньге кристаллы, проявляющие двойное лучепреломление. Получить чистое вещество удается лишь из раствора щелочи высокой концентрации (по меньшей мере 50%), причем это не так просто, как описано выше. Пока еще не известно, как промывать кристаллы, не вызывая одновременно их разложения. Даже 20%-ныЙ раствор NaOH в CHsOH или в абсолютном С*НБОН вызывает быстрое разложение вещества. Поэтому препараты содержат от 0,2 до 0,4 моль NaOH на 1 моль алюмината.

Оксогидроксоалюминат натрия I NA4[AlB04(OH)ie]

6Al(OH)a + 6NaOH »- Nae[AIe04(OH)ie] + 4H20

468,0 240,0 635,9 72,i

Прозрачный раствор алюмината, полученный кипячением 130 г NaOH и 50 г А1(ОН)з в 100 мл воды, охлаждают до 40 °С и выдерживают при этой температуре, непрерывно перемешивая, в течение 12—15 ч. Образовавшийся осадок фильтруют через пористый стеклянный фильтр G3 и промывают последовательно 30 мл холодного 30%-ного раствора NaOH, 30 мл 10%-ного раствора NaOH в метаноле, 30 мл метанола (с добавлением 10 капель предыдущего промывающего раствора), дважды промывают 50 мл этанола и 50 мл эфира. Препарат сушат в течение суток в вакуум-эксикаторе на керамической пластинке над Р4О.0.

Свойства. Бесцветный сильно гигроскопичный микрокристаллический порошок. Кристаллы оптически одноосные. Полностью удалить щелочь очень трудно. По результатам анализа отношение Al: Na близко к 1 : (1,02—1,04).

Оксогидроксоалюминат натрия II Na4[AI403(OH)io]

5AI(OH)3 + 4NaOH ? Na4[AldO8(OH)10H- ЗНйО

312,0 160,0 418,0 54,0

Готовят кипящий раствор алюмината I (как указано выше), доводят температуру смеси до 100 °С и перемешивают при этой температуре в течение 8 ч. Выделившийся осадок сразу же фильтруют через пористый стеклянный фильтр G3, промывают последовательно 50 мл 25%-ного раствора NaOH в метаноле, 50 мл абсолютного метанола, 100 мл абсолютного этанола, 50 мл эфира и сушат в вакуум-эксикаторе на керамической пластинке над Na20.

Свойства. Кристаллы в форме тонких табличек. Оптически одноосны. Полученное вещество достаточно высокой чистоты.

Оксогидроксоалюминат калия К2[А120(ОН)6]

2А1(ОН)3 + 2КОН > К2[А120(С)Н)е] + Н20

156,0 112,0 250,2 18,0

120 г КОН и 30 г А1(ОН)3 растворяют при кипячении в 100 мл воды, оставляют раствор несколько часов стоять при комнатной температуре, фильтруют, вносят затравку кристаллов (см. ниже) и встряхивают 24 ч. Микрокристаллический осадок промывают небольшим объемом 50%-ного раствора КОН, затем 150 мл 5%-ного раствора КОН в метаноле и, наконец, ацетоном. Вещество сушат в вакуум

страница 9
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 6" (3.27Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы кадровика абакане
поло в липецк купить
туалетный набор тет-а-тет 1
напольные ограничители открывания дверей купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)