химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 6

Автор Гофман У.

,J -f-2NaOH + 16H20

177,6 631,0 440,3 80,0 288,2

К 250 мл 50%-ного раствора NaOH (без карбонатов) при 5°С прибавляют раствор 10 г СпВг8 В 25 мл Н20, нагревают смесь на водяной бане до 70 °С, отфильтровывают раствор от небольшого количества СиО и кипятят раствор с обратным холодильником при 130"С. Готовят раствор 30 г Ва(ОН)2-8НэО в 50 мл НгО, фильтруют его горячим через складчатый фильтр В добавляют к первоначальному раствору. Выделившийся осадок сразу же отфильтровывают, переносят в коническую колбу, охлаждают до О °С, в течение 5 мии встряхивают со 100 мл СН3ОН при —10°С, фильтруют (0°С) и промывают ацетоном и безводным эфиром. Удаляют эфир длительным выдерживанием в вакуум-эксикаторе. Выход 13 г ( — 66% в расчете на CuBr2).

Свойства. Светло-сииий микрокристаллический порошок. Чистый препарат разлагается водой. Кристаллическая структура моноклинная (пространственная группа P2i/c; о=6,030 А, 6 = 6,440 А, с= 10.115 А, 6 = 124,3°). Структура состоит из изолированных искаженных октаэдров [Си(ОН)б]*~" и похожа на сильно искаженную кубическую структуру K2PtCle.

Препарат иэоструктурен Sr2[Cu(OH)5] (о=5,786 А, 6 = 6,154 А, с= =9,744 А, В= 124,15°).

ЛИТЕРАТУРА

1. Scholder R., Felsensteln R., Apel R., Z. Anorg. Allgem. Chem., 216, 138 (1933).

2. Dubler ?., Korber H. R., Oswald H. R., Acta Cryst, B29, 1929 (1973).

Гидроксоцинкаты натрия

В системе ZnO—Na20—H20 в зависимости от концентрации NaOH существуют 4 различных твердых гидроксоцинката: Na[Zn(OH)3] •ЗН20; Na[Zn(OH)3]; Na2[Zn(OHb]-2Н20 и Na2[Zn(0H)4].

Тригидроксоциикат натрия Na[Zn(OH)s]

ZnO -f- NaOH -4- H20 >- Na[Zn(OH)s]

81,4 40,0 18,0 139,4

а) Неочищенный (сырой) продукт, получение кристаллов для затравки.

К горячему раствору 185 г NaOH в 100 мл Н20 добавляют 105 г ZnO и кипятят смесь 1/2 ч с обратным холодильником. Затем смеси дают остыть до

100 °С и через холодильник добавляют понемногу 85 мл воды. Горячий раствор фильтруют и тотчас же охлаждают до 15 °С. Если в течение дня раствор

не кристаллизуется, то в нескольких миллилитрах кипящего раствора гидроксоцинката растворяют одну гранулу NaOH, охлаждают раствор в смеси льда

с NaCl и выделившийся при большей концентрации NaOH тетрагидроксоцинкат используют в качестве затравки, помещая его в 5 мл охлажденного первоначального раствора. Потирая стеклянной палочкой о стенки пробирки с раствором, вызывают кристаллизацию тригидроксоцинката. Полученные таким

образом кристаллы вносят как затравку в общую массу раствора, причем

в течение часа выделяется тригидроксоциикат. Осадок фильтруют, промывают

50%-ной щелочью и сушат в пустом эксикаторе на керамической пластинке.

Выход 50—60 г (-28—33% в расчете на ZnO).

б) Получение чистого препарата. Кипятят раствор 60 г ZnO в 250 мл

51%-ного NaOH, фильтруют при 40 °С и охлаждают до 15 °С. Вызывают кристаллизацию вещества, внося затравку. Через 12 ч фильтруют раствор и далее

делают все так же, как указано в п. «а>. Выход 40 г (—40% в расчете на

ZnO). 10 г влажного препарата встряхивают 2 ч со 150 мл щелочного раствора CHsOH (100 мл СНзОН+15 г NaOH), затем фильтруют, промывают сначала фильтратом (СНзОН), а потом ацетоном и сушат над силнкагелем. При

таком способе высушивания полностью удаляется NaOH, и результаты аналнза

вещества на ZnO, Na20 и Н20 хорошо совпадают с теорией.

Свойства. Бесцветный микрокристаллический порошок (мелкие палочки). Быстро разлагается водой, а 10%-ным раствором NaOH в СН8ОН — в течение 1 ч. Устойчив в 15%-ном растворе NaOH в СНзОН при 18 °С. Препарат, полученный по способу (а), содержит примесь NaOH в количестве 0,1 моль на 1 моль гидроксоцинката. Кристаллическая структура тетрагональная (пространственная группа P42/mbc, а= 10,86 А, с=5,35 А).

Тетрагидроксоцинкат натрия Na2[Zn(OH)4]

ZnO + 2NaOH-r-H!!0 * Na2[Zn(0H)4]

81,4 80,0 18,0 179,4

Готовят прозрачный раствор 195 г NaOH в 140 мл Н20 (с исключением С02), растворяют в нем при кипении 56 г ZnO и фильтруют при 90 °С. Через 1 ч выделяются кристаллы, которые промывают 50%-иым раствором NaOH и сушат на керамической пластинке в пустом эксикаторе, распределив вещество возможно более тонким слоем. Выход —100 г (—81% в расчете на ZnO).

Свойства. Кристаллы — бесцветные тонкие микрокристаллические пластинки. Препарат содержит около 0,2 моль NaOH на 1 моль гидроксоцинката, причем щелочь удалить невозможно.

1. Scholder R., Weber Н., Z. Anorg. Allgem. Chem., 215, 355 (1933)

2. Scholder R., Hendrich G.. Z. Anorg. Allgem. Chem., 241, 76 (1939).

3. Schnering H. G. von, Naturwissenschaften, 48, 665 (1961); Angew. Chem, 77, 1090 (1965).

Гексагидроксокадмиат бария Ba2[Cd(OH)6]

Cd(OH)2 + 2Ba(OH)28H20 * Ba,[Cd(OH),] + 16H20

146,4 631,0 489,1 288,2

Алюминаты

1883

1882 Г лава 31. Гидроксосоли

В серебряную колбу помещают 250—400 г NaOH в 400 мл воды и 30 г Ва(ОН)2-8Н20 и перемешивают некоторое время при 90—100°С. Раствор фильтруют горячим, снова доводят фильтрат до кипения и добавляют раствор 5 г ацетата кадмия в

страница 8
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 6" (3.27Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить билеты в цирк нижний новгород на январь 2017
Промокод "Галактика". Кликни на ссылку и получи скидку от KNS - запчасти для компьютера - офис продаж на Дубровке со стоянкой для клиентов.
Стол-тумба Олимп М 04
пуф тип 3

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)