химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 6

Автор Гофман У.

и Na-[Mg(OH)4].

Получение аналогов. Способом, аналогичный описанному для Na2[Co(OH)4], можно получать очень чистые гидроксометаллаты двухвалентных металлов, например, соединения типа Na2[MrI (ОН) ч]—путем нагревания тонко измельченных гидроксидов, взятых в стехиометрнческих количествах, в токе чистого азота. Так, низкотемпературную форму Na^MgfOH^] получают При 65 °С. а высокотемпературную—при 100°С; Na2tNi(OH)4] —при 140°С; Naj[Cu(OH)4] — При 75°С; Na2[Zn(OH)(] — при 55 С. Только лишь легко окисляющиеся гидроксометаллаты Шг[Со(ОН)4] и Na-[Mn(OH)4] (130°С) рекомендуется получать взаимодействием компонентов в замкнутой системе в атмосфере чистого N2, например в маленьких ампулах, запаянных в атмосфере N2. Обычно 15 ч бывает достаточно для завершения реакции. Метод годится также для получения гидроксоферрагов(111) бария и натрия (см. ниже).

ЛИТЕРАТУРА

1. Scholder R., Schwochow F., Angew. Chem, 78, 1102 (1966).

2. Scholder R., Weber H., Z. Anorg. Allgem. Chem., 216, 159 (1933).

3. Scholder R., Giesler E., Z. Anorg. Allgem. Chem., 316, 237 (1962).

4. Scholder R., Keller C, Z. Anorg. Allgem. Chem, 317, 113 (1962).

Гидроксоникколаты 1879s

Гексагидроксоникколат(П) стронция Sr2[Ni(OH)6]

NKCIO^j-f 2Sr(C104)2 + 6NaOH >- Sr2[Ni(OH),] + 6NaCIO.

257,6 573,0 240,0 336.0 734,0

250 г NaOH растворяют в 455 мл H20 в серебряной колбе, добавляют 8 г Sr(OH)s-8H20, кипятят с обратным холодильником непродолжительное время и оставляют иа сутки стоять. Выделившийся SrC03 отфильтровывают. В кипящий раствор полученной щелочи прибавляют по каплям раствор 35 мл Ni(C104)2 (7 г) и Sr(C104)2 (31 г) (молярное соотношение 1:4, получение см. ниже) и кипятят реакционную смесь 12 ч с обратным холодильником без доступа С02. Осадок Sra[Ni(OH)e] отфильтровывают от горячего раствора через пористый фильтр 17G4 (в отсутствие С02), промывают 35%-ным раствором NaOH при комнатной температуре, а затем абсолютным метанолом. Осадок встряхивают в течение 8 ч с абсолютным метанолом, фильтруют и промывают метанолом и эфиром. При высушивании вещества в вакуум-эксикаторе иад силикагелем в течение нескольких часов удаляются следы эфира.

Приготовление раствора Ni(Cl04h+Sr(C10,h. К 6,46 г NiCl2-6H-0 и 15,97 г SrCOs добавляют 25 мл воды и постепенно прибавляют 24 мл 70%-иой НС104 (d 1,67). Полученный раствор, содержащий некоторый избыток НСЮ4, упаривают для удаления НС1 до тех пор, пока не появится густой стуман» НС104, после чего смесь разбавляют 35 мл воды.

Свойства. Серо-зеленый мелкокристаллический порошок, не содержащий кристаллов строго определенной формы. Соединение не взаимодействует с полунасыщенным раствором Sr(OH)2 (0,35 г SrO на 100 мл Н20). Постепенно разлагается водой.

ЛИТЕРАТУРА

1. Scholder R., Giesler ?., Z. Anorg. Allgem. Chem, 316, 237 (1962).

Тетрагидроксокупрат(Н) натрия Na2[Cu(OH)4]

CuO + H20 + 2NaOH >- Na2[Cu(OH)4]

79,5 18,0 80,0 177,6

Неочищенный (сырой) продукт, В теплый раствор щелочи (без карбонатов), содержащий 500 г NaOH в 330 мл Н20, насыпают 15 г чистого СиО и растворяют оксид непродолжительным кипячением с обратным холодильником. Темно-синий раствор при 110 "С осторожно разбавляют, вливая через обратный холодильник 140 мл воды, и фильтруют раствор при 100 "С в предварительно нагретую коническую колбу от незначительного нерастворившегося количества СиО. Фильтрат в конической колбе закрывают защитной трубкой с 50%-ным раствором КОН и оставляют кристаллизоваться в течение 6 дней в сушильном шкафу при 75'С. Выпавший осадок промывают иа фильтре небольшим количеством 45—50%-ного раствора NaOH при комнатной температуре и высушивают иа керамической пластинке над H2S04. Выход 13 г (—39% в расчете на СиО).

Если фильтрат после отделения СиО быстро охладить в смеси льда с NaCl, то вещество выделяется быстро в виде очень тонких светло-синих табличек, которые трудно освободить от избытка NaOH. Выход 20 г.

Чистое вещество. Для удаления значительных количеств захвачениой щелочи темно-синие кристаллы после промывания 50%-ным раствором NaOH вносят (при комнатной температуре) в 150 мл 40%-ного NaOH, встряхивают 1 ч последовательно со следующими смесями: 150 мл СНаОН+22,5 г NaOH

1880 Глава 31. Гидроксосоли

Гидроксоцинкаты 1881

<18°С); 150 мл CHjOH+15 г NaOH (0°С); 150 мл СНзОН + 1,5 г NaOH. (—10°С). После декантации кристаллы дважды настаивают с чистым СНзОН (—10°С), фильтруют и промывают СНзОН (—15'С). Кристаллы сушат на керамической пластинке над силнкагелем в эксикаторе возможно малого размера.

Свойства. Твердые темно-синие кристаллы. Чистое вещество крайне чувствительно к влаге и на воздухе быстро становится темно-коричневым. Кристаллическая структура орторомбическая (пространственная группа P2]2i2j, 0=6,75 А, 6 = 6,78 А, с=9,02 А).

ЛИТЕРАТУРА

1. Scholder R., Felsensteln R., Apel R., Z. Anorg. Allgem. Chem., 216, 138 (1933).

2. Schnering H. G. von, Angew. Chem., 77, 1090 (1965).

Гексагидроксокупрат(И) бария Ba2[Cu(OH)6]

Naa[Cu(OH)4] + 2Ba(OH)8-8H20 >- Ba2[Cu(OH)

страница 7
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 6" (3.27Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Le Creuset 20126006300460
тепломаш кэв 70п4141w
кристалайт ростов
разделитель металлический для картотеки шириной 22 см

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.05.2017)