химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 6

Автор Гофман У.

стеклянный фильтр 17G3. Фильтрат переливают в коническую колбу, снабженную защитной трубкой с пирогаллолом, охлаждают до 75 °С и некоторые время выдерживают при этой температуре. Прозрачный, слегка коричневый раствор быстро кристаллизуется. Осадок фильтруют, быстро промывают 50°/о-ным раствором NaOH при 70°С и высушивают на керамической пластинке без каких-либо осушающих средств в эксикаторе, заполненном азотом.

Свойства. Рассыпчатый желтый, местами коричневатый кристаллический порошок, чувствительный к действию 02 и НаО. Вследствие незначительного окисления препарата кислородом воздуха он всегда содержит марганец в высших степенях окисления (Мп : активный кислород= 1 : 0,01—0,05).

ЛИТЕРАТУРА'

1. Scholder R., Kolb A., Z. Anorg. Allgem. Chem., 264, 209 (1951).

Тетрагидроксоферрат(П) натрия Na2[Fe(OH)4]

Fe + 2NaOH + 2H20 -—>- Na2[Fe(OH)4] + H„

55,9 80,0 36,0 169,9 2,0

8 г восстановленного железа помещают в круглодонную серебряную колбу и приливают 350 мл 50%-ного раствора NaOH. К колбе на резиновых пробках присоединяют обратный холодильник (с защитной трубкой со ще-; лочью) и серебряную трубку, через которую пропускают очищенный азот. Для удаления воздуха смесь в колбе кипятят в течение 2,5 ч в токе N2. Получен» ный синий раствогр охлаждают до 120°С и фильтруют на стеклянном фильтре через слой восстановленного железа при строгом отсутствии воздуха, собирая, фильтрат в склянку со 100 мл 50%-ного раствора NaOH (в атмосфере азота).; Раствор охлаждают в токе Na в течение 12 ч, отфильтровывают от серо-зеленых частиц, промывают 50%-ным раствором NaOH и высушивают иа керамической пластинке в эксикаторе с азотом. Выход 4 г (~16% в расчете на железо).

Свойства. Серо-зеленый микрокристаллический порошок, крайне чувствительный к влаге и кислороду воздуха. Под микроскопом наряду с полиэдрами Na2[Fe(OH)«] хорошо заметны бесцветные скошенные пластинки

Nat[Fe(OH)7] (ср. ниже синтез гидроксоферратов(Ш) бария).

ЛИТЕРАТУР*

1. Scholder R., Angew. Chem., 49, 255 (1936).

Тетрагидроксокобальтат(М) натрия Na2[Co(OH)J

Co(OH)2 + 2NaOH >- NsyCo(OH)4l

92,9 80,0 172,9

Исходные вещества: микрокристаллический Со(ОН)2 (см. далее) и порошок NaOH (см. далее) —смешивают в сухой камере, заполненной сухнм Nj, в молярном соотношении Со(ОН)2:NaOH=l:2,01. Например, берут 1,018 г Со(ОН)2 (99,28%) и 0,879 г NaOH (99,5%). Смесь светло-розового цвета запаивают (в атмосфере азота) в маленькой стеклянной ампуле. Для

1878 Глава 31. Гидроксосоли

полного удаления кислорода рекомендуется ампулу с содержимым перед тем, • как запаять, несколько раз вакуумировать и заполнить чистым азотом. После выдерживания ампулы в течение 14 ч при 120 °С взаимодействие компонентов приводит к образованию слабоспекшегося красно-фиолетового вещества, местами окрашенного в коричневый цвет, вероятно, из-за гидролиза. Для предотвращения окисления препарата в процессе его получения все манипуляции в сухой камере надо производить возможно быстрее.

Микрокристаллический Со(ОИ)2. К 400 мл кипящего 50%-ного раствора NaOH в серебряной колбе добавляют по каплям (в отсутствие СОг) раствор 82 г СоСЬ-бНгО в 103 мл НгО, после чего смесь кипятят еще полчаса. После охлаждения до комнатной температуры осадок фильтруют через вороику с фильтрующим дном G4 и промывают 80 мл 50% -ного раствора NaOH. Влажный осадок взбалтывают с 1 л горячей воды, содержащей сульфат гидразина, затем фильтруют, промывают еще 2 л горячей воды (с добавкой сульфата гидразина), потом ацетоном, эфиром и сушат в эксикаторе над силикагелем.

Порошок NaOH. Для удаления небольшого количества воды (1—2%) из NaOH и для последующего его распыления беруг продажный препарат (лла-стинки или гранулы NaOH) и сначала переплавляют его в атмосфере N-. Лучше всего для этого использовать большие серебряные лодочки, в которые помещают около 20 г NaOH (желательно из только что вскрытой банки, чтобы уменьшить вероятность присутствия карбонатов). Лодочки с NaOH ставят в стеклянную трубку, которую помещают в трубчатую печь с температурой 500 °С. Вне зоны нагрева в трубку с обоих концов ставят две большие фарфоровые лодочки с Р4Ою для поглощения выделяющейся при плавлении воды. Полного удаления воды добиваются прокаливанием 15—20 г NaOH в течение 6 ч при 500 °С в токе чистого азота. Застывший расплав извлекают из серебряной лодочки в сухой камере с N2 и затем тонко измельчают его в агатовой ступке или (лучше) в герметичной шаровой мельнице с агатовыми шарами. Растертый в порошок NaOH (1—5 г) рекомендуется хранить до дальнейшего употребления в плотно закрытом бюксе. Анализ полученного порошка щелочи показывает, что содержание NaOH достигает ~99,5%.

Свойства. Микрокристаллический красно-фиолетовый порошок, чувствительный к действию О2 и Н2О. По описанной методике получают низкотемпературную модификацию, тогда как из раствора при 155—160*С выделяется коричнево-фиолетовая высокотемпературная модификация. Рентгенограммы порошка обеих модификаций сходны с таковыми для форм Na2rNi(OH)4j

страница 6
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 6" (3.27Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дверные ручки на планке купить в москве
Всегда выгодно в KNSneva.ru - ST6000VN0001 - офис в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11
посуда ruffoni
лужники кассы билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)