химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 6

Автор Гофман У.

, Angew. Chem., 77, 1090 (1965).

2. Dubler В., Korber P., Oswald H. R., Acta Cryst, B29, 1929 (1973).

3. Scholder R.. Keller C, Z. Anorg. Allgem. Chem, 317, 113 (1962).

Тригндроксостаннат(П) натрия Na[Sn(OH)3]

SnCla-2H20 + 2NaOH >- Sn(OH)a + 2NaCl + Шр

225,6 80,0 152,7 116,9 36,0

Sn(OH), + NaOH *? Na[Sn(OH)J

152,7 40,0 192,7

Для получения Sn(OH)2 к молочного цвета раствору 25 г SnClj-2H-0 в 1,5 л воды добавляют при комнатной температуре небольшой избытох 10%-ного аммиака и разбавляют смесь до объема 2 л. После отстаивания слегка мутную жидкость фильтруют, добавляют 2 л воды и снова фильтруют, повторяя этот прием 2—3 раза. Осадок Sn(OH)2 сначала фильтруют через пористый фильтр 25G3, а затем (осторожно!) под слабым вакуумом на воронке Бюхнера и отмывают водой на фильтре от ионов Сг~. В полученном в виде пасты осадке определяют содержание Sn(OH)2, прокаливая пробу осадка до образования Sn02. Выход Sn(OH)2 ~85%, содержание Sn(OH)2 в пасте ~50%. В конической стеклянной длинногорлой колбе на 150 мл растворяют 35 г NaOH в 23 мл воды. В раствор, имеющий температуру 50—60 °С, не обращая внимания на неполностью растворившийся NaOH, вносят пасту SnjOH)2 и колбу немедленно закрывают резиновой пробкой с защитной трубкой, заполненной раствором пирогаллола. После кратковременного встряхивания Sn(OH)2 растворяется в ~50%-ной щелочи, причем выделяется небольшое количество темного SnO. Теплый раствор фильтруют через стеклянный пористый фильтр 17G4. Из прозрачного фильтрата, охлажденного до 0°С без доступа воздуха, через несколько часов кристаллизуется соль. Перед фильтрованием соли стеклянный тигель с фильтрующим дном 17G2 нагревают до 8°С. Для удаления захваченной осадком щелочи кристаллы распределяют на холодной (0°С) керамической пластинке и выдерживают в пустом вакуум-эксикаторе при 0—3°С. Выход ~6 г (33% в расчете на SnCl2-2H-0).

Свойства. Бесцветные, чуть заостренные на концах столбики, частично

1876 Глава 31. Гидроксосоли

объединенные в агрегаты. Na[Sn(OH)a], помещенный в закрытый сосуд при 0°С, через некоторое время разлагается и темнеет, чувствителен к действию влаги и кислорода воздуха. Препарат, счищенный с керамической пластинки, содержит 0,1—0,2 моля NaOH. В процессе выделения и высушивания препарата небольшая часть его переходит из Sn(II) в Sn(IV).

Кристаллическая структура орторомбическая (пространственная группа P2i2,2,, 0=14,45 А, 6=16,79 А, с=5,89 А). Согласно [2], Na[Sn(OH)3] за 24 ч стояния под маточным раствором количественно переходит в изоморфную, ио более бедную водой бесцветную форму Na[Sn(OH)2,502,s] = Na([Sn(OH)j]r [Sn20(OH)i], имеющую моноклинную кристаллическую структуру с а= = 17,35 А, 6=8,23 А, с=22,20 А, [3=101°. Под действием рентгеновских лучей оба эти соединения разлагаются за 3—4 ч.

ЛИТЕРАТУРА

1. Scholder R., Putsch R. Z. Anorg. Allgem. Chem., 215, 176 (1933); Scholder R., Krauss К., неопубликованные данные.

2. Schnering H. 0. von, Angew. Chem., 77, 1090 (1965); частное сообщение.

Оксогидроксостаннат(П) бария Ba[Sn20(OH)4]

2Na[Sn(OH)s] + Ba(OH)2-8HaO >- BaJSnOfOHJJ + 2NaOH -f- 9HaO

385,4 315,5 458,8 80,0 162,1

Весь полученный из 2,5 г SnCh'2H20 гидроксид Sn(OH)2 в виде пасты (см. выше синтез Na[Sn(OH)3]) вносят в раствор 60 г NaOH в 50 мл НгО При 50 "С. Раствор охлаждают до 30 "С, добавляют горячий раствор 1 г Ва(ОН)2-8Н20 в 2 мл воды, оставляют стоять —1 ч при этой температуре (без доступа воздуха) и отфильтровывают от темного SnO и выпавшего карбоната. Фильтрат нагревают до 65 °С, добавляют горячий (95 °С), предварительно отфильтрованный раствор 9 г Ва(ОН)2*8НгО, после чего за несколько минут выделяется зеленовато-желтый осадок BarSn20(OH).(]. Осадок промывают декантацией, фильтруют, промывают на фильтре 50%-ным раствором NaOH, затем 50 мл 2%-ного раствора Ва(ОН)2-8Н20 в метаноле и, наконец, чистым метанолом при 0°С. Осадок высушивают на керамической пластинке над силикагелем. Выход 5 г (~20% в расчете на SnCI2'2H20).

Свойства. Желтоватый микрокристаллический порошок. Разлагается водой. Содержит примесь ВаСОз. Исследования строения препарата показали, что он отщепляет 1 молекулу воды и переходит в Bai[SnO(OH)2], структура которого включает цепи [SnO(ОН)]. Возможно, что желтая окраска обусловлена полимерной структурой, так как анион [SnaOfOH)]2- бесцветен (ср. с Na[Sn(OH)3]).

ЛИТЕРАТУР*

1. Scholder R., Putsch R.. Z. Anorg. Allgem. Chem., 216, 176 (1933); Scholder R., Krauss К, неопубликованные данные.

2. Schnering H. G. von, частное сообщение (1976).

Na2[Mn(OH)4] 169,0

Тетрагидроксоманганат(П) натрия Na2[Mn(OH)4]

Мп(ОН)2-f 2NaOH 89,0 80,0

Из 700 г NaOH и 700 мл воды готовят раствор NaOH и фильтруют его. Полученный раствор и 14 г микрокристаллического Мп(ОН)2 (синтез

Гидроксоферраты(II) . 187ТМп(ОН)2 см. в работе [1]) кипятят в серебряной колбе с обратным холодильником без доступа воздуха в течение 1,5 ч. При этом основная часть Мп(ОН)* растворяется. Раствор фильтруют при 125 °С через

страница 5
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 6" (3.27Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
fobos br s
CAM1030
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестница деревянная на второй этаж - доставка, монтаж.
аренда проектора на сутки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.02.2017)