химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 6

Автор Гофман У.

180—200 мл нитрометана и при перемешивании пропускают через раствор ток газообразного BFa (20 мл/мин) до тех пор, пока AgF полностью не растворится (80 мин). Избыток BF3 вытесняют током N2> не давая растворителю отгоняться. Темный раствор фильтруют В непрозрачную колбу и растворитель удаляют в вакууме; колбу при этом часто встряхивают, чтобы не образовалась прочная корочка соли. Через 15 ч высушивания в вакууме продукт размельчают под слоем пентана в атмосфере N2, защищая от света. Полученную соль сохраняют в темноте под слоем пентана. Выход 117 г (85%). AgBF4 бесцветен, гигроскопичен и светочувствителен. Хорошо растворяется в воде, эфире, толуоле, умеренно растворяется в бензоле и циклогексане, не растворяется в насыщенных углеводородах

б) Получение i[Fe(T)-CsH,COCH!,) (Ц-С5Н5)] [BF4]

Fetn-CsHjCOCHa) (т|-С5Н5) + AgBF4 v

228,1 194,7

»- [Fefti-CBHiCOCHjXri-CHsJnBFil + Ag

314,9 107,9

Раствор 2,1 г (9,25 ммоль) ацетилферроцена в 50 мл эфира медленно прикапывают к раствору 1,80 г (9,25 ммоль) AgBF4 в 100 мл эфира. Черный осадок ацетилферроцениевой соли и мелкодисперсного Ag собирают на стеклянном пористом фильтре (G4) и промывают эфиром (5X30 мл). Ферроце-ниевуга соль с фильтра смывают ацетоном, высаживают эфиром, отфильтровывают и сушат в вакууме. Выход 2,62 г (90%).

Свойства. Темно-синне дихроичиые кристаллы, чувствительные к влаге. Растворяется В ацетоне, ие растворяется в ТГФ, СН3ОН и эфире Растворы в ацетоне быстро разрушаются. г„ ПО—111 "С (с разл.).

1960 Глава 33. Металлоорганические комплексы

Ароматические сандвичевые комплексы 1961

ЛИТЕРАТУРА

1. Nesmeyanov A. N., Materikova R. В., Lyatifov Г. R., Kurbanou Т. /СЛ., Kochet-kova N. S., J. Organometal. Chem., 145, 241 (1978).

2. Kemmit A. D. W., Sharpe D. W. A.. J. Chem. Soc, 1961, 2496.

3. Olah 0. A., Qulnn H. W., J. Inorg. Nucl. Chem., 14, 295 (1960).

4. Laborvoschrift G. A. Wright, Department ot Chemistry, The University Sheffield S3 7HF England.

5. Carty P., Dove M. F. A.. J. Organometal. Chem., 28, 125 (1971).

6. Gmelins Handbuch der Anorganischen Chemie, Erganzungswerk zur 8. Auf* lage. Springer, Berlin usw., Bd. 14 (1974), Bd. 49 (1977), Bd. 50 (1978).

? ? Гексафторофосфат (т)-циклопентадиенил)(т1-бен-зол)железа(11)[Ре(т)-С5Н5)(т1-СбНв)][РРв]

A1C13+A1

Fe(n-C5HS)2 + CjHa + N'H4PF, > [Fe(r,-C5H5) (n-C.H,)] [PFe]

186,0 78,1 163,0 344,0

В трехгорлую колбу в атмосфере N2 помещают 7,5 г (40 ммоль) ферроцена, 27 г безводного AlCIa, 2 г А1-порошка и 100 мл абсолютного бензола, не содержащего тиофена; смесь перемешивают и оставляют на ночь кипеть на плитке (минимальный нагрев). Цвет реакционной смеси изменяется от желто-зелеиого до красно-коричневого. Если используют недостаточно сухой бензол, вначале наблюдается выделение HCI.

Смесь охлаждают на ледяной бане до комнатной температуры и гидро-лизуют 200—250 мл ледяной воды. Поскольку эта реакция сильно экзотермическая, воду сначала добавляют по каплям, при необходимости колбу охлаждают на ледяной бане. Затем воду прибавляют быстрее, но интенсивно перемешивают. Избыток А1 отделяют на воронке Бюхнера. В фильтрате образуются две фазы, которые разделяют в делительной воронке. Верхнюю органическую фракцию от темно-желтого до коричневого цвета выбрасывают, нижнюю водную фракцию зеленого цвета многократно промывают петролейным эфиром до тех пор, пока он не станет практически бесцветным. Очищенную таким образом водную фазу переносят в стеклянный стакан и постепенно, интенсивно перемешивая, добавляют водный раствор 6,5 г (40 ммоль) NH4PF6. Тотчас же выпадает светло-зеленый пушистый, объемистый осадок, который оставляют на ночь. Раствор становится прозрачным, желто-зеленым, образовавшийся-осадок очень мелкий и может забивать поры фильтра. Поэтому фильтрование проводят под давлением. Полученный продукт сушат над Р4Ою. Выход неочищенной соли 8,0 г (58%).

Для очистки продукт растворяют в кипящем ацетоне и высаживают эфиром, потери при этом бывают значительными. Выход (чистого продукта) 6,0 г (44%).

Свойства. Желто-зеленая соль, устойчивая на воздухе, на свету чернеет,

растворяется в полярных растворителях. При действии Li[AlHY| образуется

нейтральный комплекс Fe(T|-C5Hs) (Г|5-СеН7). ЯМР-'Н (ацетон, ТМС): 6 4,58 i

[синглет, CJHI] ; 5,82 [синглет, СвН6]. Ж

ЛИТЕРАТУРА |

1. Khand 1. V., Pauson P. /,, Waltz W. ?.. J. Chem. Soc. (London) C, 1968, I 2257. I

2. Nesmeyanov A. N., Vol'kenau N. A., Bolesova 1. N.. Tetrahedron Lett., 1963, f

3. Green M. L. H., Pratt L., Wilkinson в., J. Chem. Soc. (London), i960,

989. ;

ОП Бис(т)-циклопентадиенил)рутений Ru(T|-C5rI5)2

(Рутеноцен)

RuCla + 3NaC5H5 v Ru(t|-C5H5)2 + 3NaCl + [C6H5-I

207,4 3-88,1 231,3 3-58,4

При слабом кипении в течение 80 ч нагревают в 200 мл тетрагидрофурана ?смесь 10,43 г (50 ммоль) RuCl3 и 17,6 г (0,20 моль) NaC5H5. Растворитель -отгоняют досуха в вакууме водоструйного насоса и остаток подвергают высоковакуумной возгонке при 120—130 °С. Сублимат хр

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 6" (3.27Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы кадровиков ювао
купить капинос для плитки
Садовая мебель DE купить
заказ микроавтобуса мерседес спринтер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)