химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 6

Автор Гофман У.

а натрия выдерживают при 0°С. Через несколько дней выпадают хорошо образованные кристаллы, имеющие форму брусочков, которые используют в качестве затравки.

б) К 1 мл пересыщенного раствора гидроксобериллата натрия добавляют при комнатной температуре гранулу твердого NaOH и оставляют раствор стоять в течение ~8 ч. На поверхности гранулы образуются мелкие кристаллы, которые используют в качестве затравки.

Свойства. Бесцветные столбики. По способу с затравкой (а) получается более чистое вещество (столбики величиной I—2 мм), а по способу (б) — мелкие кристаллы, иногда плохо образованные, величиной 0,2—0,3 мм, чистота которых невысока из-за адсорбции или захватывания маточного раствора. Захваченный NaOH можно частично удалить, обрабатывая кристаллы абсолютным спиртом, содержащим 12—16% NaOH. (Растворимость равна 3—4 г Na2[Be(OH),] в 100 мл спирта при 0°С.)

Взаимодействием осадка Na2[Be(0H)4] с раствором NaOH меньшей концентрации получают Na[Be(OH)Jl.

Тетрагидроксобериллат стронция Sr[Be(OH)4]

Be(C104)2 +Sr(OH)2-8HaO » Sr[Be(OH)4] + Sr(C104)2 + 16Н20

207,9 531,5 164,7 286,5 288,2

2—1261

1874 Глава 31. Гидроксосоли

50 г Sr(OH)2-8H20 растворяют при 80—90°С в 500 мл Н-0 и выпавший при 60"С осадок SrCO- отфильтровывают. К фильтрату при 60°С добавляют' по каплям при перемешивании раствор 10,4 г Ве(С104Ь в 15 мл HzO в оставляют раствор иа ночь в сушильном шкафу при 60°С. Выпавшие кристаллы фильтруют через стеклянный пористый фильтр Q4, промывают 25 мл абсолют* ного метанола и затем 5—7 г вещества дважды настаивают некоторое время со 100 мл абсолютного метанола. После фильтрования вещество промывают небольшим количеством абсолютного метанола и абсолютного эфира и быстро высушивают в вакууме над смесью КОН — силикагель.

Свойства. Кристаллы в виде брусочков. Устойчивы к действию абсолютного метанола. Медленно разлагаются водой.

ЛИТЕРАТУРА

1. Scholder R., Hand Н., Schwarz П., Z. Anorg. Allgem. Chem, 381, 284 (1968).

Тетрагидроксомагнезнат натрия Na2[Mg,(OH)4]

Mg(OH)2 + 2NaOH >- №2[Mg(0H)4)

58,3 80,0 138,3

Nas[Mg(OH)4] получают из высококонцентрированных, по меньшей мере 61%-ных, растворов NaOH при их взаимодействии с твердым Mg(OH)-. Отгоняя 180 мл воды из 500 мл 50%-ного раствора NaOH, налитого в серебряную колбу, получают щелочь с концентрацией 65%. К горячему (100*С) раствору щелочи добавляют 6 г Mg(OH)2. Для приготовления Mg(OH)2 прокаленный при 500 °С MgO кипятят с обратным холодильником в серебряной колбе с серебряной мешалкой в течение 20 ч прн 100 °С, строго следя за отсутствием С02 в системе. Затем, не прерывая нагревания, смесь из колбы Пересасывают через серебряную трубку и полиэтиленовый шланг в тигель с фильтрующим дном 17G3 и фильтруют прн 110 "С на глицериновой бане. Вещество отсасывают по возможности досуха, затем отжимают на нагретой до 100 °С керамической пластинке и оставляют на ней же на 5 ч в вакуум-эксикаторе прн 100°С. Таким образом получают 8—10 г относительно сухого, но сильно загрязненного NaOH продукта. Для удаления остаточного NaOH 3 г измельченного продукта встряхивают 30—45 мин (в отсутствие влаги и С02) со свеже-перегнанным изоамиловым спиртом (берут фракцию, собранную при 127— 129°С), затем фильтруют смесь через стеклянный фильтр 11G3 и промывают осадок 50 мл изоамилового спирта и эфира. Вещество окончательно высушивают в эксикаторе в течение нескольких часов на силикагеле, причем одновременно удаляются остатки эфира.

Свойства. Бесцветные микрокристаллические гексагональные листочки. При действии НгО образуется кристаллический Mg(OH)j (бруцит). При действии щелочных растворов метанола и этанола (8—15% NaOH) вещество разлагается даже при 0°С, изоамиловый спирт только при очень продолжительном действии вызывает отщепление NaOH. Рентгенограммы порошка Na2[Mg(0H)4] аналогичны рентгенограммам Naa[Co(OH)4] и Na-[Ni(OH)J (высокотемпературная форма).

ЛИТЕРАТУРА

1. Scholder R., Keller С, Z. Anorg. Allgem. Chem, 317, 113 (1962).

2. Scholder R.. Giesler ?.. Z. Anorg- Allgem. Chem, 3I«, 237 (1962).

Гидроксостаннаты(Ц) 1875

Ba,[Mg(OH)6]-f 6NaC104

401,0 734,6

Гексагидроксомагнезиат барии Ba2[Mg(OH)e]

MgfClOj),, -f Ba(C104)s + 6NaOH

223,2 672,5 240,0

К 500 мл 48%-ного раствора NaOH в серебряной колбе добавляют 4 г твердого Mg(C104)2 и такое количество почти насыщенного раствора Ба(С104)2, чтобы молярное отношение Mg(CI04)2: Ва(СЮ»)- было равно 1: (3,5—4,0). Для этого потребуется 21,1—24,1 г перхлората бария. После 24 ч кипячения раствора с обратным холодильником раствор фильтруют через стеклянный пористый фильтр G3, промывают 100 мл метанола и 30 мл эфира, а затем встряхивают остаток в течение 2 ч с 250 мл метанола. Вновь фильтруют раствор, промывают метанолом и эфиром и сушат в вакуум-эксикаторе над силикагелем.

Свойства. Кристаллы — бесцветные призмы, часто плохо образованные. При действии воды (0°С) быстро и полностью разлагается. Комплекс изо-структурен Bai[Zn(OH)-] и Ваа[Си(ОН)6].

ЛИТЕРАТУРА

1. Schnering И. О. von

страница 4
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 6" (3.27Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
h27
смарт дрифтер скутер зачем в комплекте пульт
шторки на номера автомобиля
проволока вязальная fit

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.05.2017)