химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 6

Автор Гофман У.

й при комнатной температуре не должна разрушаться, иначе возможно загрязнение препарата. Горячие концентрированные щелочи быстро разрушают лю*

1872 Глава 31. Гидроксосоли

Гидроксобериллаты 1873

бое стекло. Для таких опытов нужна специальная посуда из серебра, которая устойчива к действию кипящих щелочных растворов. Можно также использовать посуду из чистого никеля, что, однако, оказывается ие дешевле, чем работать с серебряной посудой.

Фильтры. Обычно применяют иенские стеклянные пористые фильтры (G3 или G4, лучше всего № 17), однако от частого контакта с горячими щелочными растворами фильтры разрушаются и быстро приходят в негодность. При фильтровании горячих щелочных растворов рекомендуется обертывать нутч-фильтры (тигли с фильтрующим дном) полоской ткани, чтобы избежать возможного растрескивания. Если же используют горячую щелочь с концентрацией выше 50%, то нутч-фильтр обертывают жестяной манжеткой, предварительно смазанной глицерином. Пористые пластинки из известных искусственных материалов устойчивы к действию концентрированных щелочей, однако возможность их применения пока еще ие изучена.

Приготовление NaOH, не содержащего карбонатов. Сначала из продажного NaOH готовят в серебряной колбе 50%-ный раствор. Чтобы предотвратить осаждение избытка NaOH на дне колбы, ее все время встряхивают. Кипятить раствор с обратным холодильником нежелательно, так как горячая щелочь может выплеснуться через форштос холодильника. Приготовленный 50%-ный раствор щелочи оставляют медленно охлаждаться (в течение 2— 3 дней) при комнатной температуре, причем исключают контакт с С02, закрыв колбу специальной защитной трубкой с коленом и шариком, заполненным 50%-ным раствором КОН*. В случае образования осадка Na2C03 раствор щелочи фильтруют через стеклянный пористый фильтр 17G4 в отсутствие С02. Если полученный раствор прозрачен, то он практически не содержит карбонатов. Чтобы быстро избавиться от карбонатов, к 100 мл горячего 50%-ио-го раствора NaOH добавляют 1—2 г Ва(ОН)2-8Н20 и после охлаждения смеси до комнатной температуры сразу же ее фильтруют. ВаСОз практически нерастворим-в 50%-ном NaOH при комнатной температуре.

Разбавленное растворы NaOH готовят разбавлением 50%-ного раствора прокипяченной и охлажденной в отсутствие С02 водой. Для растворов с концентрацией NaOH выше 50% отделение Na2G03 проводят при 40—60 °С, так как при более низкой температуре кристаллизуется NaOH. Для получения такой высококонцентрированной щелочи из 50%-ного раствора NaOH отгоняют (без доступа С02) в мерный цилиндр рассчитанный объем воды. Для исключения С02 вся посуда, в которой находится щелочь, а также обратный холодильник и стеклянный нутч-фильтр, содержащие щелочные растворы, закрывают резиновыми пробками с защитными трубками, заполненными КОН.

Температуры кипения 20—70%-ных растворов NaOH и КОН определены Герлахом [2] (см. также [3]):

Концентрация NaOH (КОН):

г/100гН2О 25 42,8 53,8 66,7 81,8 100 122,5 150 233,3

% 20 30 35 40 45 50 55 60 70

1кнп>

NaOH 108 116 121,5 128 134,5 142,5 150,5 160 180,5

КОН 106 113 118 124,5 133 143 160,5 177,5 228

* В дальнейшем такую трубку будем называть просто «защитной трубкой». — Прим. перев.

О плотности и вязкости 12—72%-ных растворов NaOH в интервале 10— 70 °С см. данные Крингса [4].

Меры предосторожности. Для предохранения глаз от разъедающего действия щелочей необходимо работать в плотно прилегающих защитных очках. Если концентрированная щелочь попала под ноготь, то нужно как следует промыть палец под струей воды, а затем ополоснуть в разбавленной уксусной кислоте. При работе с серебряной посудой надо учитывать ее большую теплопроводность по сравнению со стеклянной.

ЛИТЕРАТУРА

1. Scholder R.. Chem. Fabrik, 11, 541 (1938).

2. Gerlach G. Th., Z. Analyt. Chem., 26, 463 (1887).

3. Antropoff A. von, Sommer W., Z. Physik. Chemie, 123, 192 (1926).

4. Krings W., Z. Anorg. Allgem. Chem., 255* 294 (1948).

Тетрагидроксобериллат натрия Na2[Be(OH)4]

BeO + 2NaOH + H20 Naj[Be(OH)4l

25,0 80,0 18,0 123,0

Растворы гидроксобериллата натрия, насыщенные при высокой температуре, обладают большой вязкостью, в значительной мере склонны к пересыщению и часто не кристаллизуются даже при многодневном стоянии при комнатной температуре. Кристаллизацию Na2[Be(OH)4] вызывают внесением затравки (см. далее). К 160 г 56%-иого раствора NaOH добавляют 15 г ВеО и кипятят смесь в течение часа с обратным холодильником. Полученный раствор фильтруют при температуре не ниже 80 °С через пористый фильтр G4, затем фильтрат охлаждают до комнатной температуры и вносят в прозрачный раствор затравку. Через 12—24 ч отсасывают осадок через фильтр G3, один раз промывают 50%-ным раствором NaOH, распределяют вещество тонким слоем на керамической пластинке и сушат в вакууме над смесью КОН — си-ликагель. Выход —15 г (—20% в расчете на ВеО).

Кристаллы для затравки, а) Несколько миллилитров пересыщенного раствора гидроксобериллат

страница 3
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 6" (3.27Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьютер Асер
благодарственное письмо приемным родителям
акустические системы персональный
кровать 80 на 200 массив

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2017)