химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 6

Автор Гофман У.

о, кроме методик, требующих применения высокого давления, приведены также варианты с использованием обычного давления. Это облегчит работу в тех случаях, когда нет в наличии специально оборудованной автоклавной лаборатории. Когда приведены «другие методы получения», чаще всего речь идет о методах, требующих больших затрат, или .вариантах, идущих с малым выходом, недостаточно хорошо отработанных.

Следует еще раз указать на высокую токсичность карбонилов металлов или нх производных. Все эксперименты необходимо проводить только в хорошо .действующем вытяжном шкафу1

Названия всех металлоорганических соединений даны в соответствии с современной номенклатурой IUPAC [International Union of Pure and Applied Chemistry, Nomenclature of Inorganic Chemistry, Second Edition, Butterworth, London, 1970], причем применена повсеместно теперь используемая гапто-(м)-номенклатура [см.: Cotton F. A., J. Amer. Chem. Soc., 90, 6230 (1968)]. Если -циклический лиганд координирован всеми своими центрами с атомом металла, цифровой индекс не указывают, например: бис(т|-циклопентадиенил)железо вместо бис (т]5-циклопентадиенил) железо. Названия-синонимы приведены толь-псо в тех случаях, когда речь идет об общепризнанных тривиальных или сокращениых названиях. Стехиометрия уравнений реакций указана только тогда,, когда приведены побочные продукты, либо доказаны в данном конкретном случае, либо подразумеваются по аналогии.

Материал, изложенный в данной главе, есть плод усилий многочисленных, научных коллективов, предоставивших иам частично еще не опубликованные материалы. Особую благодарность мы выражаем д-ру X. Г. Альту (H.G.Alt),, профессорам X. Бруииеру (Н. Brunner), В. Беку (W. Beck), X. Беренсу (Н. Behrens), Ф. Боиати (F. Bonati) и Ф. Кальдераццо (F. Calderazzo), д-ру Н. Г. Коинели (N. G. Connelly), профессорам П. Дикснё (P. Dixneuf),. Дж. Эллермаиу (J. Ellermann), Э. О. Фишеру (Е. О. Fischer), К, Флориани (С. Floriani), П. Хаймбаху (P. Heimbach), М. Херберхольду (М. Herberhold), и X. Ф. Хербериху (Н. F. Herberich), д-ру Б. Ф. I. Джонсону (В. F. G. Johnson), д-ру К- Йонасу (К. Jonas), профессору X. Ф. Кляйну (Н. F. Klein), д-ру Ф. Р. Крайслю (F. R. Kreissl), профессорам Т. Круку (Th. Kruck), Э. Линд-иеру (Е. Lindner) и П. Мэйтлису (P. Maitlis), М. Мушиолю (М. Muschiol),. д-ру И. Планку (J. Plank), Б. Райтеру (В. Reiter), профессору Б. X. Робинсону (В. Н. Robinson), д-ру С. Д. Робинсону (S.D. Robinson), профессору Д. Сел-лману (D. Sellmann), д-ру Дж. Спенсеру (J. Spencer), профессорам О. Штель-церу (О. Stelzer), В. Штромайеру (W. Strohmeier) и Р. С. Тобиасу (R. S. Tobias), д-ру И. Вахтеру (J. Wacnter), профессорам X. Вернеру (Н. Werner),. Г. Вильке (G. Wilke) и Г. Уилкиисону (G. Wilkinson).

Исходные соединения ? Натриевый порошок

Обычный продажный натрий (палочки, кусочки) из-за малой поверхности реагирует в большинстве случаев достаточно медленно. Натриевая же пыль, (порошок) существенно более реакционноспособна. В двухлитровую толстостенную высокогорлую колбу, снабженную краном для ввода азота, помещают 45—50 г натрия в виде палочек или кусочков, заливают 1 л сухого ксилола и закрывают часовым стеклом. Содержимое колбы нагревают на плитке*. Когда кусочки натрия начнут распадаться от легкого на них нажатия стеклянной] палочкой (~98°С), нагревание выключают. Температура внутри колбы в этих условиях поднимается еще примерно до 105 °С. При этой температуре вставляют в колбу штангу ультрамешалки** таким образом, чтобы затягивающие-отверстия находились приблизительно на 2 см ниже поверхности ксилола в колбе, одновременно открывают кран ввода азота. При постоянном продувании азота начинают механическое размельчение*** расплавленного натрня (длительность включения мешалки 15±3 с). Образовавшуюся суспензию натрня серо-желтого цвета тотчас фильтруют еще в горячем состоянии через большой стеклянный пористый фильтр (G4). При этом следят, чтобы натрий не отсасывался досуха, иначе произойдет его сплавление. Когда последнюю-порцию натриевого порошка поместят на фильтр, его промывают небольшим количеством сухого холодного ксилола, затем промывают петролейным эфн-ром (гкнп 40—60 °С), собирая фильтрат в другой приемник, и, наконец, промывают полученный порошок натрия петролейным эфиром многократно порциями по 50—100 мл, осторожно перемешивая оплавленной стеклянной палоч-1924 Глава 33. Металлоорганические комплексы

Исходные соединения 1925

.кой. После этого высушивают в вакууме масляного насоса в течение нескольких часов. Первоначально отделенный ксилольиый фильтрат можно использовать повторно.

СП Циклопентадиенилнатрий NaC5H5

Способ 1 Qft+Na 66,1 23,0

Циклопентадиеиилнатрий чаще всего используется в синтезах циклопен-тадиеиильных комплексов металлов. Его получают из такой слабой кислоты, «ак циклопентадиеи (рК„=15,5), обработкой либо Na (способ 1), либо NaH (способ 2). Оба способа в равной степени позволяют получить достаточно *чистый продукт.

NaC{Ht + 1/2Н, 88,1

В двухлитровую трехгорлую колбу, снабженну

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 6" (3.27Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение дизайнеров и декораторов
выравнивание вмятин на металле
гофра для глушителя замена цена
вентилятор 315 что это?

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)