химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 6

Автор Гофман У.

ленка-на солнечном свету. Этот очень простой и удобный метод позволяет получать чистые кристаллические продукты.

Синтезы многих карбонилов металлов и их производных требуют применения высокого давления (вплоть до 600 бар). Различают три типа автоклавов***:

* Фирма-изготовитель О. Fritz (NORMAG), (6238 HofhemVTaunus). ** Philips HPK 125 W или Original Hanou Quarzlampen-GmbH TQ 150. '•* Фирма-изготовитель, например, Ernst Haage (Mulheim/Ruhr).

а) Вращающиеся автоклавы. Автоклав лежит горизонтально на ведущих роликах в закрепленном кожухе-печке и в процессе реакции с помощью мотора приводится во вращение вокруг собственной оси. В центре днища автоРас. 463. Аппаратура для фотолиза в падающем слое (типа Falling Film).

/ — трубка для подвешивания УФ-лампы (TQ 718 Hanau на 500. 600 йпн 700 Вт или лампа высокого давления Hanovia на 450 Вт); 2 — стеклянная трубка (4 мм), укрепленная* прочно на стенке трубки 2 и служащая для ввода слабого тока Аг и постоянного выдувания Oj, тем самым предохраняющая металлические частн лампы от коррозии; 3 — холодильник с двойной рубашкой; 4 — вакуумная рубашка; 5 —место, где в потоке жидкости протекает фотохимическая реакция; 6— рубашка холодильника (вода или раствор-охлаждающей солн); 7 — внешняя вакуумная рубашка; 8 — трубка, отводящая реакционный раствор; 9 — капиллярный кран для отбора проб; 10 — стеклянный игольчатый вентиль для регулирования циркуляции реакционного раствора; 11 — буферный, промежуточный сосуд для реакционного раствора (например, иа ШОО мл); 12 — спускной кран из тефлона; 13 — вращающаяся тефлоновая турбинка с вмонтированным магнитом, служащая для перекачивания жидкости и приводимая во вращение от внешнего вращающегося магнита; 14, 15 — стеклянный игольчатый вентиль; 16 — ввод газа; 17 — муфта (нормальный шлиф 29/32), служащая для присоединения газовой бюретки или ртутного-затвора (для сброса избытка газа).

клава сделано углубление -2 см, в которое вставляют кончик термопары. Термопара закреплена прочно, как и кожух, т. е. не вращается вместе с автоклавом, а свободно проворачивается в отверстии в днище автоклава. Измеряемая температура носит название «температуры рубашки», т. е. является, внешней температурой.

5—1361

4922 Глава 33. Металлоорганические комплексы

Общая техника работы 192&б) Качающиеся автоклавы. Автоклав прочно закрепляется в подвижном

нагревательном кожухе, который с помощью эксцентрично расположенного

.мотора встряхивается во время реакции. Реакционная масса в автоклаве таким способом равномерно перемешивается. Измерение температуры произво.дится термопарой, конец которой вставлен внутрь автоклава в специально

приспособленную для этого трубку. Регистрируется таким образом не температура рубашки, а внутренняя температура в автоклаве. На это отличие следует обращать внимание, особенно в случае твердофазных реакций, так как

в зависимости от толщины стенок автоклава существует определенный температурный градиент вплоть до 80 "С, который следует учитывать при определении периода нагревания реакционной смеси. В некоторых реакциях, таких,

как, например, синтез Мп(n.-C5H5) (СО)3 из Мп(С5Н5)г, быстрый нагрев качающегося автоклава до конечной температуры реакции, как правило, приводит к разложению реакционной массы, поскольку исходное соединение начинает слишком быстро и экзотермично взаимодействовать с СО. Когда твердофазную реакцию во вращающемся автоклаве с внешним измерением температуры по техническим причинам необходимо провести в качающемся автоклаве

с внутренним контролем температуры, следует учесть, что при конечной тем.пературе 100 °С период нагревания должен быть увеличен по меньшей мере

на 5 ч, а для температуры 200 °С — не менее чем на 8 ч.

в) Автоклавы с мешалками. Для хорошего перемешивания больших

-объемов жидкости (свыше 1 л) используют обычно применяемые мешалки

(в большинстве случаев магнитные, с постоянным магнитом), которыми снаб-.жены, как правило, все вертикально закрепленные автоклавы на 1 или 2 л. ..Мешалки с помощью клинообразного ремня соединены с регулируемым мотором. Втулку мешалки необходимо охлаждать водой, особенно когда реакции проводят при повышенных температурах.

Автоклавы емкостью свыше 250 мл по соображениям безопасности должны быть снабжены предохранительными клапанами, которые в случае превышения максимально допустимого давления открываются и обеспечивают сброс избыточного давления. Клапаны закрываются, когда будет снова достигнуто предельно допустимое давление. Небольшие автоклавы (100—250 мл) снабжают особыми разрывающимися шайбами, которые лопаются в случае превышения предельного давления, и обеспечивают тем самым сброс всего газа из автоклава. Разрывающиеся предохранительные шайбы необходимо заменять по крайней мере после каждого четвертого эксперимента. Для проведения автоклавных реакций, в которых используется высокое давление СО, рекомендуется применять автоклавы из хромоникелемолибденовой стали исключительно с медной внутренней поверхностью.

Насколько это возможн

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 6" (3.27Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Магазин компьютерной техники КНС предлагает Asus gl552vw в Москве и с доставкой по регионам.
стойка для вешалки
ящик для колес в гараж
потолочный лайтбокс встраеваемый

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.04.2017)