химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 6

Автор Гофман У.

ь Heraeus-Wittmann) также не подходят для нагрева аппаратуры для возгонки. При температурах свыше 200 °С применяют графитовые бани [например, при получении Mg(C5H5)2].

То же относится и к работам с удлиненной аппаратурой для возгонки (рис. 461), которую используют преимущественно при больших загрузках

Рис. 461. Аппаратура удлиненной конструкции для возгонки.

/ — одноходовой кран (6 мм); 2 — нормальный шлиф 45/50; 3 — нормальный шлиф 29/32; 4 — рубашка холодильника для охлаждения водой; 5 — граница поверхности масляной бани.

сырого продукта (10—40 г), когда температура возгонки порядка 100°С Эти приборы особенно пригодны для возгонки бисциклопентадиенильных комплексов M(TI-C5H5)2 (где V, Сг, Мп, Со). В большинстве случаев даже ие требуется использовать предусмотренный в приборе холодильник, так как из-за довольно высоких температур возгонки соединений последние начинают

Рис. 462. Аппаратура удлиненной конструкции с погружаемой лампой для фотолиза (стекло «дюран 50», толщина стенок 2 мм, все удлиненные части расположены концентрически одна в другой).

/ — место для ртутной лампы; 2— ввод средства для внутреннего охлаждения; 3 — нормальный шлиф 45/50; 4 — шлифованный кран 14,5 (4 им); 5 —якорь магнитной мешалки (32 мм); б — внешнее охлаждение; 7 — пористая стеклянная пластинка G2; 8 — муфта, нормальный тлиф 14,5/23. служит для заполнения и для присоединения газометра, ртутного затвора к масляного счетчика пузырьков; 9 — трубка для подвода гаэа в реакционный раствор, снабженная винтовым краном }0.

кристаллизоваться на холодных стенках прибора уже на небольшом расстоянии от уровня масла в бане (5, рис. 461). Сублимат, как правило, очень прочно удерживается на стекле. В таких случаях помогает быстрое охлаждение зоны с сублиматом сухим льдом или (в особых случаях) кратковременное погружение в жидкий азот. Продукт затем счищают со стенок прочным стальным шпателем с загнутым концом В трубку Шленка, присоединяемую к аппа1920 Глава 33. Металлоорганические комплексы

Общая техника работы 1921

рату для возгонки через муфту 3 (НШ 29/32). Если при удалении сублимата требуется инертная атмосфера (Na), то аппарат для возгонки, естественно» следует расположить горизонтально.

Препаративные фотореакции с карбонилами металлов и их производными в зависимости от величин загрузок, интенсивности света, а также от условий эксперимента (например, термостабильности продуктов реакции, необходимости непрерывно подводить газ и т. п.) проводят в специальной аппаратуре, так называемом фотореакторе с погруженной лампой или реакторе типа Falling Film (т. е. фотореакторе с подвижным слоем)*. На рис. 462 представлена схема погружаемой лампы — весьма удобной и широко используемой в практике аппаратуры, рассчитанной на ртутную лампу высокого давления средней мощности** и имеющей следующие характеристики: 1) полезный объем составляет примерно 230 мл; 2) возможно как внешнее, так и внутреннее охлаждение до —80°С в течение длительного времени (2—3 суток); для более низких температур рекомендуется заменить муфту 3 с нормальным шлифом 45/50 на переходник подходящего размера с уплотняющей прокладкой; 3) фотоли-зуемый раствор интенсивно перемешивается посредством 32-мм якоря магнитной мешалки 5; 4) обеспечивается постоянное продувание реакционной смеси инертным или реакционным газом. Впаянная на нижнем конце ввода пористая стеклянная пластина 7 обеспечивает равномерный ввод газа. В качестве впускного вентиля 10 применяют игольчатый вентиль с тефлоиовым уплотнением.

В так называемых фотореакторах типа Falling Film раствор, подвергаемый фотолизу, постоянно перекачивается из буферного сосуда в собственно реакционный сосуд с помощью тефлоновой турбинки. Основное достоинство данного способа заключается в том, что очень тонкий слой раствора, окружающий насадку, в которую вставляют лампу, непрерывно сменяется. Это особенно важно в тех случаях, когда в процессе фотолиза выделяются твердые частицы продуктов разложения. Б обычных фотореакторах с погруженной лампой твердые частицы оседают иа насадке и значительно снижают эффективность фотолиза. Особенно надежной аппаратурой, пригодной, в частности, для проведения фотопревращений металлоорганических соединений в больших объемах, является представленный на рис. 463 фотореактор А 9356 фирмы NORM.AG по Майеру. В качестве источника света используется мощная ртутная лампа (0,7 кВт, TQ718, Original Hanau или 0,45 кВт Hanovia).

Примеры использования указанных фотореакторов см. ниже [см. получение Vift-CsHs) (СО)5,Мп(т1-С5Нб) (CO)s[C(CBH5)2], Cr(CO)2(CS2)[^-C6H3(CH3)3]. Cr(Tj-C5H5)(CO)(NO)(CS)}. Еще два примера фотоаппаратуры приведены ниже при описании методик получения [Мп (г|-СбНб) (CO)2(rj2-C8Hu)l и [VH(PFs)fl].

Тем не менее подчеркнем, что фотопревращения, в которых желаемый продукт быстро выпадает из раствора или выкристаллизовывается, не следует проводить в описанных здесь приборах [см., например, получение FeE(CO)9]-В таких случаях рекомендуется проводить фотолиз в обычных трубках Ш

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 6" (3.27Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Гарант Консул 31016.L
где можно выпримить багажник без покраски о
Вешалки для спальни Искуственный камень купить
курсы маникюра в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)