химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 6

Автор Гофман У.

ЛООРГАНИЧЕСКИЕ

КОМПЛЕКСНЫЕ СОЕДИНЕНИЯ

В. П. Фельхаммер, В. А. Керманн, К. Офеле (W. P. Fehlhammer, W. A. Herrmann, К- Ofele)

Перевод канд. хим. наук В. Н. Постнова

Предварительные замечания

В связи с бурным развитием металлоорганической химии мы попытались в этой главе (в продолжение статьи Ф. Зееля «О карбонильных и нитрозильных комплексах», приведенной во'втором немецком издании данной книги) собрать воедино удобные методики получения довольно значительного числа наиболее употребительных металлоорганических соединений. Хотя мы стремились охватить по возможности больший спектр различных практически важных классов соединений, специалист заметит, что при отборе методик предпочтение отдано карбонильным комплексам металлов. По-видимому, это справедливо, и не только потому, что карбонилы металлов благодаря пионерским исследованиям В. Хибера и его школы заняли достойное место в современной химии комплексов, но прежде всего потому, что именно этот класс соединений наиболее широко используется в качестве исходных веществ в металлооргани-. ческой химии. Все отобранные препараты, по нашему мнению, являются типовыми и (или) наиболее часто используются как исходные вещества в металлоорганических синтезах. Для нахождения других типов металлоорганических соединений, ие вошедших в данную главу, рекомендуем обратиться к допол-. нительной литературе и прежде всего к книгам [1—3].

Методики синтезов в данном разделе составлены таким образом, что при строгом их соблюдении препараты получаются аналитически и спектрально чистыми. Там, где это целесообразно, наряду с указанием обычных физических характеристик (цвет, устойчивость на воздухе, гпл, гкип, растворимость) приведены спектральные данные, которые можно использовать при оценке чистоты получаемых соединений. Практически во всех случаях чистота получаемых образцов достаточна для их дальнейшего использования в синтезах. Величины загрузок ( — 1—60 г) препаративно оправданны и в отдельных случаях зависят также от доступности и стоимости исходных соединений. Мы сознательно не включилн в книгу методики получения некоторых дешевых и легкодоступных реактивов, таких, например, как Fe(CO)s, Ni(CO)4*. Большинство приведенных методик многократно проверены нами на воспроизводимость, в том числе и при изменении загрузок.

ЛИТЕРАТУРА

1. King R. В, OrganometalHc Syntheses (R. В. King, J. J. Fisch, eds.), Academic Press, New York, London, 1965. Подборка хорошо воспроизводимых методик получения ряда металлоорганических соединений, в особенности, карбонилов металлов и их производных, а также циклопентадиенильных комплексов.

2. Inorganic Syntheses, McGraw-Hill, New York, 1939... Серия издается с 1939 г. Хорошо отработанные прописи синтезов ряда типичных комплексов

1914 Глава 33. Металлоорганические комплексы

Общая техника работы 1915

переходных металлов. Предметный и формульный указатели в 10-м и 15-м томах. До сих пор вышло 19 томов. 3. Dub. М. (ed.), Organometallic Compounds 2. Aufl., Springer, Berlin, Heidelberg, New York, 1966. 1-е дополнение ко 2-му изданию: Springer, 1975. Весьма ценный сборник, охватывающий широкий ряд металлоорганических соединений, за исключением простых карбонилов металлов и нитрозильных комплексов. Для каждого соединения приводятся методы получения, физические характеристики и типичные реакции, в которые эти соединения вступают. Кроме того, приведены ссылки на оригинальные источники и патенты.

Общая техника работы

Как правило, синтезы проводятся с использованием трубок Шленка, что стало обычным во всех металлоорганических лабораториях как у нас в стране, так и за рубежом. В качестве инертного газа используют азот, предварительно очищенный пропусканием последовательно через BTS-катализатор* и активированные молекулярные сита (5 А)**. Сведения об общей технике работы в лаборатории можно найти в ч. I данной книги (см. т. 1).

Препараты, разлагающиеся на воздухе, или комплексы, синтез которых непременно следует проводить в атмосфере инертного газа из-за неустойчивости иа воздухе исходных материалов или промежуточных стадий, помечены знаком ??. В таких случаях все стеклянные сосуды перед их употреблением многократно последовательно откачивают в вакууме масляного насоса и продувают азотом. Для нагревания колб используют электрические нагреватели (до 500 °С)***. Переливание жидких продуктов или растворителей проводят только в противотоке азота.

Все соединения, помеченные знаком как правило, не подвержены действию кислорода воздуха в кристаллическом состоянии. Их получение, однако, следует вести в атмосфере инертного газа из-за неустойчивости в растворах, что иногда сказывается на общем выходе.

Препараты, не требующие применения атмосферы инертного газа, никак специально не обозначены,

Металлоорганические комплексы можно хранить в течение продолжительного времени в плотно закрытых трубках Шленка в атмосфере инертного газа и в холодильнике.

В работах с неустойчивыми на воздухе и (или) легко гидролизуемыми соединениями с особой тща

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 6" (3.27Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
archicad обучение
участок с ручьем
курсы экибаны
курсы по кадровому учету ижевск

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)