химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 6

Автор Гофман У.

зовывают из воды.

Свойства. Большие бесцветные столбчатые кристаллы, иногда с зеленоватым оттенком. Растворимы в воде.

ЛИТЕРАТУРА

1. Rosenheim A., Jaenicke J., Z. Anorg. Allgem. Chem., 101, 251 (1917).

12-Вольфрамоборная кислота HsfBWi^o) «гаНгО

Способ l П]. Из Na2W04-2H20 сначала получают натриевую соль Na5 (BWi204ij). При этом берут большой избыток борной кислоты, с тем чтобы нейтрализовать щелочную реакцию раствора Na2W04, так что раствор становится кислым.

* См. предыдущее примечание. — Прим. перев.

Из раствора натриевой соли кислоту выделяют путем добавления эфира и серной кислоты по методу Дрекселя.

100 г Na2W04-2H20 и 150 г Н3В03 растворяют в 400—500 мл кипящей воды. Раствор кипятят, пока из пробы раствора при добавлении разб. НС1 не перестанет выпадать вольфрамовая кислота. После охлаждения отделяют отсасыванием раствор от кристаллической массы, состоящей из борной кислоты и полибората натрия. В раствор вносят дополнительно 70 г Н8ВОз и упаривают, нагревая открытым пламенем горелки. Образующуюся при охлаждении кристаллическую массу отсасывают и промывают 33%-иой H2S04. Маточный раствор, содержащий натриевую соль Na5(BWi2O40)-«Н20, обрабатывают по методу Дрекселя, встряхивая с 2—3-кратным объемом 33%-ной серной кислоты и эфиром.

Способ 2 [2]. 100 г Na2W04-2H20 растворяют в 200 мл воды, 1,56 г НзВ03 растворяют в 20 мл горячей воды. Оба раствора сливают вместе в трех-горлой колбе на 500 мл, снабженной обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой. Прн нагревании до 90 "С и перемешивании медленно, по каплям прибавляют 81,2 мл 30%-нон H2S04. Перемешивание продолжают еще в течение 3 ч. Если при охлаждении образуется осадок, его отфильтровывают на стеклянном пористом фильтре G4.

Из этого раствора получают эфират, для чего готовят и затем охлаждают льдом следующие растворы. Раствор 1: 50 мл диэтилового эфира, который предварительно встряхивают с 75%-ной H2S04. Раствор 2: 80 мл 75%-ной H2S04, насыщенной диэтиловым эфиром.

Раствор гетерополисоединения и раствор 1 встряхивают в делительной воронке. После разделения фаз медленно, по каплям прибавляют раствор 2. Когда добавлена уже половина раствора й, начинается осаждение маслянистого эфирата в вяде третьей, тяжелой фазы, причем водный слой мутнеет. После добавления всего количества кислоты водная фаза снова становится прозрачной, а на границе масло/водный раствор появляется осадок сульфата натрия.

Отдельные фракции эфирата собирают вместе, добавляют воды ('Д их объема) и удаляют эфир в ротационном испарителе.

Для удаления ионов S04!- прибавляют 1,7 г ВаСОз. После фильтрования

через стеклянный пористый фильтр G4 раствор упаривают в ротационном

испарителе до начала кристаллизации. Кристаллическую массу высушивают

в токе азота. При этом часто происходит разложение с образованием

W03*H20. V

Свойства. Выделяющиеся кристаллы имеют форму октаэдров или гексагональных игл. Прозрачные октаэдрические кристаллы довольно устойчивы при хранении, хотя они при этом приобретают жирный блеск и желтоватый оттенок. Гексагональные игольчатые кристаллы менее устойчивы и скорее мутнеют, окрашиваясь в желтый цвет.

ЛИТЕРАТУРА

1. Rosenheim A., Jaenicke J., Z. Anorg. Allgem. Chem., 77 244 (1912)

2. Lange O.. Diss. Univers. Hohenheim, 1969.

12-Вольфрамоборат натрия Na5(BW1204o).nH20 (n»58)

Кристаллическую натриевую соль лучше всего получать из свободной кислоты путем ее взаимодействия с рассчитанным количеством Na2C03. К раствору 42 г кристаллической гетерополикислоты прибавляют 3 г безводного NajC03. Упаривают сначала на водяной бане, а затем в эксикаторе над конц. H2S04.

Свойства. Хорошо образованные октаэдрические кристаллы белого цвета.

1912 Глава 32. Изо- а гетерополисоединения

ЛИТЕРАТУРА

1. Rosenheim A., Schwer Н„ Z. Anorg. Allgem. Chem, 89, 236 (1914).

18-Вольфрамодифосфат аммония (NH4)6(P2W18Oe)*14H20

1 моль NajWO,-2H20 растворяют в горячей воде и к раствору прибавляют 4 моль 85%-иой фосфорной кислоты. Желтый раствор при перемешивании кипятят с обратным холодильником в течение 3—5 ч. Для устранения образующихся продуктов восстановления в конце иагревания прибавляют несколько капель конц. HNCv

Во время охлаждения вносят твердый NH4C1 в таком количестве, чтобы произошло выпадение гетерополисоли и раствор при этом обесцветился. Перекристаллизацию ведут из горячей воды.

Свойства. Лимовно-желтые или зеленовато-желтые кристаллы. Растворяются в воде. Свободную кислоту можно получить по методу Дрекселя (см. в начале разд. «Гетерополисоединения»).

ЛИТЕРАТУРА

1. Kehrmann F, Z. Anorg. Allgem. Chem, 1, 432 (1892); Ber, 20, 1808 (1887).

2. lander 0., Banthien H., Z. Anorg. Allgem. Chem, 229, 142 (1936).

18-Вольфрамодиарсенат(У) аммония (NH4)e(As2Wi80e2)»14H20

Гетерополисоедииение мышьяка получают так же, как соответствующее соединение фосфора.

ЛИТЕРАТУРА

1. Kehrmann F., Z. Anorg. Allgem. Chem, 22, 290 (1900).

2. Rosenheim A., Jaenicke /, Z. Anorg. Allgem. Chem, 101, 270 (1917).

Глава 33. МЕТАЛ

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 6" (3.27Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
казань научится работать в кореле
Гостиная DIK Альба М-1 ТВ-секция
высокий бачок для унитаза купить
где можно в уфе обучиться на кадровика

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)